TiB2具有高熔点(3225℃)、高硬度、高电导热导率等优异的物理化学性质,是一种超高温陶瓷材料,常作为蒸发舟材料、电解铝电极材料等,还是潜在的一次电池电极材料。传统的TiB2粉体的制备方法制备温度高、产物颗粒大,限制了其应用;一些新型制备方法,如CVD法等,虽然实现了纳米TiB2的制备,但往往缺乏可靠性和经济性。通过LiBH4和Ti02可在较低温度下实现纳米TiB2的制备。但此方法尚存在着转化率低、结晶性不理想,产物难提纯等问题。本文希望通过添加助还原剂、优化反应条件来制备较为理想的TiB2纳米晶体,实现TiB2纳米晶体的低温可控制备。本文尝试了在2LiBH4+Ti02的基础上添加LiH来提高反应转化率及TiB2结晶性。结果表明LiH对TiB2的形成有显著促进作用,且随着LiH添加量的增加对反应的促进作用也不断提高。根据XRD和XPS分析,获得了转化完全,结晶性能优良,粒度在10～20nm的TiB2纳米晶体。通过计算ΔG0298和ΔH0298可知由于LiH的添加使得ΔG0298更负,反应也由吸热变为放热,这在热力学和动力学上解释了 LiH对反应的促进作用。TiB2的晶粒长大取决于最终加热温度,800℃下加热保温能使TiB2纳米晶粒有适当的生长。本文还探究了添加Mg促进TiB2合成反应的方法。结果表明Mg对TiB2的形成也同样具有很好的促进作用,且对反应的促进作用随着Mg添加量的增加而提高。另外,Mg对反应的促进作用强于LiH。通过计算可知添加Mg的反应的ΔG0298和ΔH0298比添加LiH的反应更负。在热力学和动力学上均更有利于TiB2的合成。通过Mg的添加并对产物进行酸洗成功实现了 TiB2的提纯。最终得到了盘状形貌的TiB2纳米晶体,其厚度为15 nm,直径为数十纳米。此外,本文对反应制得的纳米级TiB2产物在30%KOH溶液中的电化学行为进行了测试分析,并与市购的微米级TiB2进行了对比。伏安测试中,纳米级TiB2只有一个阳极氧化峰,且峰位比微米级TiB2更负,两者相差0.2V。纳米级TiB2峰电流高于微米级TiB2。这说明纳米级TiB2的电化学活性更强,更容易发生氧化反应。纳米TiB2的放电曲线只有一个放电平台,且放电电位比微米级TiB2电极更负,但纳米TiB2中的放电容量下降较多。