目前,环境污染问题还在持续加重,保护水环境、减少水污染已经成为亟待解决的问题。酚类内分泌干扰物（EDCs）与邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）因其在环境中存在微量,处理困难,且对人类健康以及生态环境造成巨大危害越发受到广泛关注。固相萃取技术（SPE）应用于水污染检测的关键是开发绿色环保、经济高效的吸附剂。共价有机骨架材料（COFs）以其独特的网络结构、较大的比表面积、高吸附容量在水处理领域得到应用。但存在着制备成本高、洗脱压力大、后处理困难的不足。本论文将COFs作为固相萃取吸附剂,采用水热法分别制备出MICOF材料和Tp BD COF材料,并在此基础上制备了树脂基COF材料,考察其对两类环境内分泌干扰物（EEDs）的固相萃取效果。本论文的主要研究内容及结果如下:（1）以三醛基间苯三酚（Tp）为基础原料,以1,3,5-三（4-氨苯基）苯（TAPB）与联苯胺（BD）为合成单体,采用水热合成法分别制得MICOFs、Tp BD COFs,并对COFs进行了系统表征。结果表明:两种COFs均为结构多孔、粒径较小的材料,比表面积分别为1105 m~2/g、814 m~2/g,热解温度分别为557℃、443℃;吸附实验结果表明动态吸附过程符合准二级动力学模型、静态吸附过程满足Freundlich等温吸附模型;固相萃取实验结果表明:比较四种固相萃取方案（X、X-CW、X-A、X-C）的固相萃取效果,并与市售固相萃取柱进行比较,当采用X-A、X-C萃取方案时,以Tp BD COF材料为固相萃取填料的固相萃取效果优于市售萃取柱,且检测结果稳定,RSD均小于3%;酚类内分泌干扰物的加标回收率回收率在98.18-102.18%之间,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率在97.15-100.56%之间,且两种材料在50次重复萃取后回收率无明显下降;（2）实验制备一种新型的树脂基COFs,并考察其固相萃取效果。该材料是以三醛基间苯三酚（Tp）、联苯胺（BD）为合成单体,采用水热合成法并结合树脂制得。树脂基COFs为结构多孔、粒径较大的聚合物,比表面积为623 m~2/g,热解温度为437℃;新材料中的N含量要高于Tp BD COF材料;动态吸附过程符合准二级动力学模型、静态吸附过程满足Freundlich等温吸附模型;固相萃取实验表明:当采用X-A、X-C萃取方案时,树脂基COFs的固相萃取效果优于市售萃取柱,且检测结果稳定,RSD均小于5%,酚类内分泌干扰物的加标回收率在98.18-101.78%之间,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率在97.99-99.30%之间,且50次重复萃取实验表明材料可循环使用。