近年来,二维材料和有机分子被视为是构建未来纳米尺度电子元器件的理想载体。自2004年石墨烯被成功剥离以来,我们发现它具备许多优异的性质,如:超高的载流子迁移率、良好的透光率、超高的杨氏模量、室温量子霍尔效应、魔角超导转变等,这些极大地鼓舞了研究者们对二维材料的深入探索。自石墨烯之后,碳族其他元素的单组分二维材料（硅烯,锗烯,锡烯等）,过渡金属硫族化合物二维材料（二硫化钼等）相继被发现。这些新型二维材料展现出来了一系列优异的性质,有着广阔的应用前景。而在有机分子方面,存在着已经产业化的OLED、有机太阳能电池等,这些有机分子组成的材料不仅具有独特的光电学性质,而且具有超高的化学稳定性,它们的应用极大地改善了人类生活。表面分子学的发展为科研人员研究有机分子纳米结构构筑和分子内部的物性提供了一个很好的研究方法。本论文将分别介绍几种新型二维材料和Fe TPP分子纳米结构的构筑及其物性研究。在二维材料方面,利用“自下而上”的方式在石墨烯表面成功生长出了几种新型二维材料,并利用表面分析手段（如:扫描隧道显微镜（STM）、角分辨光电子能谱（ARPES）,X射线光电子能谱（XPS）,低能电子衍射（LEED）等）,结合密度泛函理论（DFT）,对几种二维材料的结构和物性做了详细的研究。同时,还介绍了金属表面上卟啉铁分子的纳米结构构筑和金属表面对氟饱和卟啉铁的C-F化学键活化的影响。本论文主要有四个部分:单层Cu2Se二维材料的热驱动相变研究。二维材料,尤其是TMDCs材料,在相变前后其性质有巨大的不同,其相变内部包含的丰富物理内容,这极大地吸引了科研人员的研究兴趣。本文首先介绍大面积、高质量的单层Cu2Se薄膜的生长,接着介绍单层Cu2Se的相变现象。Cu2Se的相变是第一次利用热驱动方式诱导的二维极限下的相变,这种方法为我们研究二维极限下的相变行为提供了平台。本文通过利用STM、STEM等手段确定了单层Cu2Se相变前后的结构变化;结合DFT理论计算,给出了单层Cu2Se相变前后的结构模型;利用连续变温的LEED实验,观测单层Cu2Se的K空间结构随着温度的变化,发现其相变温度在147 K左右;通过变温ARPES表征,我们发现发生相变后单层Cu2Se费米面附近简并的能带发生了劈裂。理论计算解释了单层Cu2Se相变机制,从声子振动的角度,得到了低温和室温的声子谱,发现室温的声子谱在低温下存在虚频,而低温相是稳定结构。理论计算进一步从分子动力学模拟的角度给出了单层Cu2Se在不同温度下振动情况的解释。在成功生长出单层Cu2Se后,我们也生长出另一种二维材料——Cu2Te,并且利用STM和LEED表征Cu2Te结构,利用XPS对化学计量做测试,利用ARPES表征单层Cu2Te电子结构,结合DFT理论计算,得到单层Cu2Te的结构模型。理论结果和ARPES的实验结果符合的很好,也证明单层Cu2Te的结构解析是正确的。我们对单层Cu2Te的化学稳定性也做了进一步的研究,STM表征表明在暴露大气半小时后的单层Cu2Te,并未变质。卟啉铁分子和DABCO分子的纳米结构构筑。利用Au（111）表面上卟啉铁分子和DABCO分子的协同组装,构建了一个三明治薄膜结构。利用STM,XPS和热脱附质谱分析,深入分析了卟啉铁和DABCO分子三明治结构的形成机制。首先在Au（111）表面构筑单层的卟啉铁薄膜,用加热的方式去除多于一个ML的卟啉铁分子和悬挂在单层卟啉铁上的Cl原子接着沉积DABCO分子,我们发现DABCO分子规则吸附在卟啉铁分子中心;沉积第三层卟啉铁分子后,形成规则的镜像对称的三明治结构。在此过程中,通过利用控温、热脱附质谱分析和XPS实时观测的手段可以得到中心铁原子和配位场的N原子的化学信息,这将进一步阐明三明治结构的形成机制。Au和Cu表面对C-F键活化的影响。利用不同金属表面的不同化学催化活性,我们分别研究了Fe TPPF20在Au（111）和Cu（111）上C-F键的活化行为。通过STM表征,发现在Au（111）表面上Fe TPPF20分子会发生分子内环化反应。Fe TPPF20分子的邻位C-F键全部脱F,这诱导了分子内的环化反应并产生了四种产物。经过统计后发现,百分之八十左右的产物是两种互呈手性的分子,并且这两种分子分别自组装成岛。在Cu（111）表面上,我们发现Fe TPPF20分子发生分子间反应,其间位C-F键脱氟,和附近的另一个Fe TPPF20形成C-C键,从而连接在一起。在Cu（111）表面,两两连接的Fe TPPF20形成了均匀的自组装薄膜。