桂野桐叶75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分化学成分研究

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桂野桐(Mallotus conspurcatus),为大戟科(Euphorbiacea)野桐属(Mallotus Lour)植物。主要分布于我国的广西、江苏、安徽、江西、福建、河南、海南、陕西、云南等省份。桂野桐的根能健脾化湿、柔肝活血等,主要对治疗慢性肝炎、肝脾肿大等病症有一定的疗效;叶能消炎止血,多为外用,一般用于中耳炎、外伤出血等,因此,桂野桐的根和叶为主要药用部位。查阅相关文献,发现对桂野桐叶的化学成分和药理的研究在国内外都相对较少。本课题对桂野桐叶75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分的化学成分进行了系统的研究,目的是更加全面了解桂野桐的化学成分。采用硅胶柱层析、MCI柱层析、葡聚糖LH-20柱层析、重结晶、制备型薄层层析等分离方法,并结合分析型、半制备型和制备型高效液相色谱仪的使用,对桂野桐叶乙酸乙酯萃取部分进行分析和纯化。桂野桐叶经干燥、粉碎,用75%的乙醇提取,将得到的浸膏水溶悬浮后,用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别进行萃取。取乙酸乙酯萃取物,采用硅胶柱层析,得到五个组分Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4和Fr.5,再进一步对Fr.1、Fr.4进行分离纯化,最终分离出30个单体化合物。通过化合物的1HNMR、13CNMR、质谱、红外、紫外光谱分析,并结合参考文献,已经鉴定其中27个化合物的结构,它们分别为:乙酰基油酮酸(1)、熊果酸(2)、β-谷甾醇(3)、豆甾醇(4)、α-香树脂醇乙酸酯(5)、6-异戊烯基柚皮素(6)、8-异戊烯基柚皮素(7)、5-羟基-2-(4-羟基-苯基)-7-甲氧基-6-(3-甲基丁-2-烯基)-苯并吡喃-4-酮(8)、5-羟基-2-(4-羟基-苯基)-7-甲氧基-8-(3-甲基丁-2-烯基)-苯并毗喃-4-酮(9)、5-羟基-7,3’,4’-三甲氧基黄酮(10)、2’,4’-二羟基-6’-甲氧基苯乙酮(11)、芹菜素(12)、槲皮素(13)、东莨菪内酯(14)、沉香木质素(15)、5’-去甲基沉香木质素(16)、5,7-二羟基-2,6,8-三甲基苯并二氢吡喃-4-酮(17)、2,2,-氧代双(1,4-二叔丁苯)(18)、1,2-邻苯甲酸丁酯(19)、1,4-对时苯甲酸乙酯(20)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(21)、对甲氧基肉桂酸(22)、E-对羟基肉桂酸乙酯(23)、3,4-二羟基苯甲酸(24)、对羟基肉桂酸(25)、正十八烷酸(26)、棕榈酸(27)。其中,通过数据库检索,化合物6、7、8、9、10、18、19、20、21、26、27首次从桂野桐中分离得到。
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