0.9Al2O3-0.1TiO2微波介质陶瓷的新型直接凝固注模成型及性能研究

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低介微波介质陶瓷可以减少电信号延迟,被广泛应用于军事、卫星通讯等领域,需求量日益增大。然而目前干压-排胶-烧结-机加工的生产工艺复杂、周期长,只能生产简单形状的器件;由于陶瓷材料的硬脆特性,加工成本一般占总成本的70%以上。直接凝固注模成型可以原位固化成型复杂形状陶瓷素坯,获得均匀的微观组织,而且无需排胶过程,简化了工艺,在微波介质陶瓷成型领域具有巨大的应用潜力。基于以上现状,本文以低介微波介质陶瓷中的0.9Al2O3-0.1TiO2体系作为研究对象,将高价反离子直接凝固成型(DCC-HVCI)和分散剂失效法直接凝固注模成型(DCC-DRM)应用于其成型,并结合场发射扫描电镜、X射线分析仪和网络分析仪等表征手段系统地研究了成型试样的微观组织、物相成分及其介电性能。结论如下:(1)在DCC-HVCI成型0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷方面:加入0.3 wt%柠檬酸铵作为分散剂,制备固相含量在50 vol%以上,粘度小于1Pa·s的稳定悬浮液。随后加入8 g/L碘酸钙,70℃水浴1 h可脱模出形状完整、表面光滑的陶瓷素坯。经1500℃保温4 h后,得到密度为3.62±0.02 g/cm3的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷。退火消除Al2TiO5有害相后陶瓷的介电性能为εr=11.26±0.06,Q×f=11569±629 GHz,τf=-33.60±0.20ppm/℃,各方面性能均低于干压成型件;(2)在DCC-DRM成型0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷方面:加入0.5 wt%四甲基氢氧化铵作为分散剂,可制备固相含量高达60 vol%,粘度小于1 Pa·s的稳定悬浮液。加入2 vol%二乙酸甲酯,60℃水浴1 h后得到形状完整、表面光滑的陶瓷素坯。固相含量为60 vol%的素坯在1550℃烧结后所得样品的密度最高,为3.82 g/cm3,且介电性能最佳:εr=10.70±0.04,Q×f=27640±446 GHz,τf=-19.33±0.05 ppm/℃,其品质因数较退火后的干压试样提高了24%左右,谐振频率温度系数降低了36%左右。
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