高级氧化技术因产生的活性物种（SO4·-和·OH）具有高氧化还原的特性而受到广大学者的青睐,在有机难降解废水中应用广泛。过渡金属活化过硫酸盐是有效的活化方式,其中Co在活化过硫酸盐方面具有优异的效果,且过渡金属Mo原子的价态丰富,易于调节金属价态。为此,本文通过研制Co–Mo复合材料及其活化过一硫酸盐（PMS）降解RhB染料的效能,优化实验过程中的关键影响条件,鉴定RhB降解过程中存在的活性物种,推测反应过程中RhB降解的机理。本研究的主要内容为以下:（1）采用水热法制备单金属Co9S8,通过XRD、SEM、TEM、XPS和EDS等多种表征手段鉴定催化剂的组构。以RhB为目标污染物,探究催化剂用量、PMS浓度、温度、p H值及污染物浓度等活化PMS降解RhB的影响。结果表明,合成的Co9S8为片状结构。较佳的实验条件为:Co9S8浓度为0.02 g/L、PMS浓度为0.2 g/L、实验温度为25℃、p H值为初始值和染料RhB为50 mg/L。此外,Co9S8催化剂经过四次降解RhB循环实验,RhB的去除率仍高达80%。通过自由基淬灭实验和ESR技术鉴定反应体系中的活性物种,发现·OH和SO4·-对RhB脱色的贡献值分别为16.22%和83.78%。（2）采用柠檬酸法制备出Co-Mo双金属氧化物,采用XRD、SEM、TEM、XPS及EDS等表征手段鉴定催化剂的组构。以RhB为目标污染物,进行关键影响条件的优化及考察催化剂的重复利用性能。结果表明,合成的CoMoO4为单斜相氧化物。较佳实验条件为RhB浓度50 mg/L,CoMoO4用量0.02 g/L,PMS浓度0.2 g/L,温度25℃,初始p H值为7.37。CoMoO4经过四次循环使用,RhB去除率仍然保持在85%。此外,在仅有PMS、Co3O4/PMS、Mo O3/PMS和CoMoO4/PMS四种不同反应体系,RhB的去除率大为不同,表明Co与Mo金属之间存在显著的协同作用。CoMoO4/PMS反应体系主要以非均相催化为主,RhB在·OH和SO4·-的共同作用下矿化为CO2和H2O。（3）采用共沉淀法和离子交换法制备多种CoMoSxOy催化剂,通过XRD、Raman、SEM、TEM与EDS等表征催化剂的结构。以100 mg/L的RhB的去除率为评价指标,探究Co O/CoMoSx的复合催化剂用量、PMS浓度、温度、p H值、污染物浓度和无机阴离子等活化PMS对RhB脱色率的影响。结果表明,较佳的实验条件为:复合催化剂用量0.02 g/L、PMS浓度0.2 g/L、反应温度25℃、p H值为初始值和染料RhB为100 mg/L。Co O/CoMoSx的表观活化能约为22.88 k J/mol。部分无机阴离子对RhB的降解表现为促进作用,作用大小为Cl-＞NO3-＞H2PO4-＞SO42-。复合催化剂经过四次循环使用后RhB的去除率仍保持在88%以上。通过自由基淬灭实验和ESR技术表明RhB在自由基·OH和SO4·-的共同作用下矿化为CO2和H2O。