UV固化环氧丙烯酸酯树脂的改性研究

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随着涂料消费税的开征,以及相关环保法规的日益严格,紫外光固化涂料、水性光固化涂料以其特有的优点,成为当前环保型涂料的研究热点。本研究对紫外光固化涂料中较为常用的环氧丙烯酸酯进行增韧改性,改善了其脆性过大的缺点。首先合成一种含聚二元醇链段的双酯扩链剂,然后将其引入到环氧丙烯酸酯中,考察了反应条件及双酯扩链剂对产品性能的影响、光固化工艺对涂膜性能的影响。研究结果如下:在用双酯对环氧树脂进行扩链时,反应温度为70°C,催化剂用量为0.1 wt.%,所得到的中间体有利于后续反应的进行;在用甲基丙烯酸对改性后的树脂进行封端时,反应釜中预先加入0.1 wt.%的对羟基苯甲醚作为阻聚剂,并升温至90°C再滴加甲基丙烯酸,保温至酸值低于5mg KOH/g。对于双酯扩链剂的增韧效果,随着聚二元醇分子量的提高,所得到的预聚体的黏度、玻璃化温度均降低,力学性能略有下降,但柔韧性、表面性能获得较大的提高;当分子量相近时,聚乙二醇的增韧效果优于聚己内酯二元醇,同时配方成本亦更低。在进行光固化时,复合使用10wt.%三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)与10wt.%1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)可较好地兼顾稀释及固化效果,引发剂选用184与TPO的混合物,光固化成膜后硬度为H,柔韧性1.0mm,光泽度(GU)165-170,体系无黄变,且气味较低。使用聚二元醇对环氧丙烯酸酯直接进行改性,可有效降低环氧丙烯酸酯的黏度,聚二元醇与环氧树脂摩尔比为1:2时,所得到的预聚体综合性能较佳。预聚体的黏度与所用聚二元醇的分子量及引入量成反比;改性预聚体的固化膜的光泽度及断裂伸长率均会提高,但会膜的力学略微降低,其中聚乙二醇1000(PEG1000)改性后的样品具有相对较高的拉伸模量及断裂伸长率,聚己内酯二元醇205(PCL205)改性后的样品则具有相对较高的拉伸强度及光泽度。此外,还利用水性聚氨酯(WPU)链段及酸酐对环氧丙烯酸酯进行亲水改性。研究了亲水基引入条件对体系性能的影响,并考察了不同类型、不同用量的亲水基对体系水分散性、稳定性、外观的影响,最后结合固化膜性能对固化工艺进行了优化调整。研究成果如下:在合成WPU链段时,加热温度设定为65°C,其中亲水扩链剂2,2-二羟甲基丁酸(DMPA)与二苯甲基丙烷二异氰酸酯(MI)的摩尔比为1:5,在投料时MI相对聚二元醇及DMPA的摩尔量可过量35%。利用WPU链段对EA进行改性时,WPU与EA的摩尔比为1:3,反应温度为75°C;用顺丁烯二酸酐对EA进行改性时,通过优化投料方式可减轻体系的变色程度,反应温度为85°C,并加入酸酐质量分数0.5 wt.%的三乙胺作催化剂。在改性结束后,使用三乙胺对体系进行100%中和,中和温度为55°C,最后调节固含量为40%。进行光固化前,先加入5wt.%的TMPTA及4wt.%的复合引发剂,混合均匀后在70°C下干燥30min,使体系的含水量降低,最后进行曝光;所获得的膜吸水率较低,柔韧性好,光泽度高。
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