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Mo2FeB2基金属陶瓷综合性能优异且原料成本较低，在制造业有着广阔的应用前景。本文运用了X射线衍射分析仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）等测试手段探索了其两步法烧结工艺、晶粒生长抑制剂对其显微组织和力学性能等的影响，并研究了Mo2FeB2基金属陶瓷高温氧化行为及氧化机理。本文综述了近阶段Mo2FeB2基金属陶瓷的发展概况和研究进展。对细晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备技术、相变过程、晶粒生长抑制剂对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和性能影响进行了总结；简述了材料高温氧化及研究测试方法。本文首先对Mo2FeB2基金属陶瓷两步法烧结工艺进行了系统研究，得到了优化的烧结工艺。结果表明，最优两步法烧结工艺为第一步温度T1为1160℃，保温时间为30min，第二步温度为1080℃，保温时间为20h。最终制备出的金属陶瓷晶粒尺寸为1.21μm，抗弯强度为2039.5MPa，硬度为90.2HRA。研究了Mo2FeB2基金属陶瓷在两步法烧结工艺过程中相变和显微组织演变规律。结果表明，金属陶瓷在两步法烧结过程中会依次出现Fe2B相、Mo2FeB2相、液相L1。Mo2FeB2相主要是通过Mo和Fe2B的固相反应生成。T1烧结阶段结束后烧结体达到一定的致密度，且硬质相颗粒分布均匀。T2烧结阶段烧结体通过晶界扩散消除气孔，同时抑制晶粒生长。研究了Cr3C2和VC对此前两步法烧结制备的Mo2FeB2基金属陶瓷组织和性能的影响。结果表明，Cr3C2对Mo2FeB2基金属陶瓷的细化作用不明显。VC的细化效果较好，当VC添加量为0.4wt%时，金属陶瓷的组织均匀细小且力学性能佳，其抗弯强度为2295.2MPa，硬度为90.5HRA。研究了Mo2FeB2基金属陶瓷的高温氧化行为及其氧化机理。在750℃恒温空气中氧化100h后， Mo2FeB2基金属陶瓷单位面积氧化增重为25.17×10-4g·cm-2，氧化速率常数为7.88×10-5mg2·cm-4·h-1，氧化行为遵循抛物线规律。