微波合成ZnO晶须的工艺与电磁性能研究

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ZnO单晶是一种具有半导体、发光、压电、电光、闪烁等性能的多功能晶体材料。室温下,它的禁带宽度为3.37eV,激子结合能高达60meV,对应紫外光的发射可以开发短波长光电器件。与SiC,GaN等其它的宽带隙材料相比,ZnO具有资源丰富、价格低廉、高的化学和热稳定性,更好的抗辐照损伤能力,适合做长寿命器件等多方面的优势。因此,ZnO单晶材料低维形貌的制备和应用成为当前光电材料的一个重要研究领域。 本文采用2.45GHz谐振腔式微波加热设备,系统研究了合成ZnO晶须的工艺过程、特点及形貌的诸多因素。探索微波固相合成ZnO晶须的理想工艺。实验证明,微波固相合成能有效控制材料显微结构,合成了不同形貌的ZnO晶须。通过大量实验对比,得到了合成线状、棒状、管状ZnO晶须的理想工艺。以ZnO纯纳米粉为原料,最高温度控制在1300℃,合成时间50min,在微波腔的低温区得到线状ZnO晶须;在微波腔的高温区得到棒状ZnO晶须。以ZnO纳米、微米混合粉为原料,最高温度控制在1300℃,合成时间50min,混合粉末中纳米粉含量为40wt%时,得到符合晶体学结构形貌的棒状ZnO晶须;纳米粉含量为30wt%时,得到管状ZnO晶须。 根据微波加热的特点和ZnO晶体的极性生长特性,探讨了不同形貌的ZnO晶须的生长机理。研究结果表明,微波固相合成ZnO晶须的生长机理为固—气生长。在微波场中ZnO粉末吸收微波能迅速升温,在高温区蒸发,电离形成Zn蒸气和O2蒸气,在低温区Zn蒸气和O2蒸气重新结合发生反应,固相ZnO沉积在气固界面形核长大。通过控制工艺条件,就可生长出不同形貌的ZnO晶须。 采用XRD,SEM对ZnO晶须的结构、形貌进行了表征。结果显示:线状、棒状、管状ZnO晶须都有较好的结晶度,线状和棒状ZnO晶须直径均匀,形貌规则。 采用波导法,用Agilent N5230A型矢量网络分析仪对ZnO纳米粉、微米粉、棒状晶须的微波电磁性能进行了分析。结果显示:棒状晶须在11GHz左右有很强的微波吸收性。
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