激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种应用广泛的光谱分析技术,但传统的LIBS技术由于受到等离子体中较强的电子轫致辐射所造成的背景干扰,灵敏度较低。为此,科学家们尝试了多种方法来提高LIBS技术的信号强度和分析灵敏度。本文所采用的火花放电就是其中之一,该技术被称为激光剥离-火花诱导击穿光谱(LA-SIBS)技术。本文首先在低重复频率下开展了LA-SIBS技术的实验研究工作。以一台重复频率为5 Hz的电光调Q Nd:YAG激光器作为激光光源、以一台门控脉冲高压电源作为火花放电的电源,通过实验验证了LA-SIBS技术对于提高光谱信号强度和分析灵敏度的可行性,并对实际操作中火花放电的通道特性进行了细致研究。实验结果表明:在合理的剥离激光能量和电极空间布置下,通过使用带有外触发的脉冲高压电源来调节火花放电的延时时间,可以实现放电通道由“V”字形放电到平行放电的转变。在“V”字形放电时,火花放电会扩大烧蚀坑洞的直径、破坏横向空间分辨率;而在平行放电时,火花放电不会扩大烧蚀坑洞的直径,可以实现其横向空间分辨率仅由激光剥离来决定。实验在平行放电的条件下对铝合金中的铬(Cr)元素进行了定量分析,得到其检出限达到了8.8 ppm,比单纯的LIBS技术改善了8倍。为了提高LIBS技术的分析速度,有必要在高重复频率下开展LIBS技术的相关研究。然而,高重复频率激光器的单脉冲能量普遍较低,难以获得高的光谱分析灵敏度。为了增强等离子体辐射的光谱信号强度,实验将LA-SIBS技术拓展到高重复频率下,这样,既能显著提高系统的分析速度,又能获得较高的光谱分析灵敏度。本文以一台重复频率为1 kHz的声光调Q Nd:YAG激光器作为激光光源,建立了一套HRR LA-SIBS光谱分析系统,通过实验验证了LA-SIBS技术能够在高重复频率下有效工作的可行性,评估了其对铝合金样品中镁(Mg)和铜(Cu)元素的分析性能,并优化了相关的实验参数和实验条件。实验结果表明:利用HRR LA-SIBS技术所测得的镁(Mg)和铜(Cu)元素的检出限分别为14.0和9.9 ppm,比在没有火花放电的情况下提高了8-12倍。HRR LA-SIBS技术不仅提高了分析速度,还可以通过在短时间内平均多次测量来降低背景噪声,改善分析灵敏度。HRR LA-SIBS技术的发展将有望在实现元素快速分析,尤其是在固体样品表面元素分布的高分辨快速成像分析中得到广泛的应用。