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微乳液法是近年来发展起来的纳米粒子制备方法。由于其细小的微水池限制了粒子的生长,微乳液体系中的表面活性剂吸附于粒子表面可以防止团聚,所以采用W/O微乳液制备纳米粒子具有粒径小、分散性好、不含杂质等优点。Ce1-xPrxO2(0.01≤x≤0.20)是一种新型的无毒“绿色”颜料,是陶瓷颜料发展的方向。利用微乳液法合成Ce1-xPrxO2具有操作简单、粉体性能优良等特点,是纳米陶瓷颜料研制的一种有效途径。
W/O微乳液的相行为会对纳米粒子的制备产生影响。本论文研究了助表面活性剂(醇)的种类、表面活性剂与助表面活性剂的配比ω、温度、pH值等对W/O微乳液相区的影响,并用电导率法、分光光度法、黏度法以及粒度分析法对微乳液相行为进行了表征,从而选定一种稳定且W/O微乳液区域较大的体系,即Triton X-100:n-C5H12O=3:2,(Triton X-100+n-C5H12O):c-C6H12:H2O=2:2:1的Triton X-100/n-C5H12O/c-C6H12/H2O反相微乳液体系。该体系对温度酸碱度不敏感,适合于纳米粒子的制备。
本论文以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11为主要原料,应用Triton X-100/n-C5H12O/c-C6H12/H2O非离子型反相微乳液体系成功制备出了Ce1-xPrxO2纳米粉体。随着Pr的掺杂摩尔比的增加,Ce1-xPrxO2的红度值a*减小,Pr的摩尔比为0.05时,红度值a*最大,样品的呈色性能最好。改变微乳液中水的含量可以影响Ce1-xPrxO2粉体的性能。Triton X-100和水的质量比ω为6:9时粉体粒径最小,分布均匀,粉体的色度性能也相对较好。研究了Ce、Pr离子溶液加入氨水微乳液、氨水加入Ce、Pr离子微乳液、两微乳液混合三种加料方式对Ce1-xPrxO2性能的影响,发现将Ce、Pr离子溶液加入氨水微乳液反应得到的Ce1-xPrxO2晶体发育完整,粒度分布均匀,红度值a*也相对较高。分别采用草酸和氨水为沉淀剂在微乳液环境中制备Ce1-xPrxO2,发现草酸沉淀的粉体呈长条片层花状结构,颗粒粒径较大,约为几微米,结晶完整,红度值a*很高,而以氨水沉淀的粉体呈片状,形状不规则,粒径在纳米尺度范围。
采用O/W乳液法成功制备了SiO2包覆的Ce1-xPrxO2复合粒子。将Triton X-100体系O/W乳液法与加入表面孔道导向剂CTAB的方法做了对比,发现W/O乳液法能定向引导油溶性的正硅酸乙酯在基体Ce1-xPrxO2表面水解形成SiO2壳层,比添加CTAB作为表面孔道导向剂制备的包覆粒子壳层均匀致密。SiO2壳层不会影响Ce1-xPrxO2的呈色性能。