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传统农药的使用对环境造成了严重的危害,绿色农药的研制成为当下的热点。手性农药以其疗效高,用量小,对生态安全的优势脱颖而出。然而,由于手性分离技术的不成熟及开发技术所需的高昂成本,市面上仍多以外消旋体销售手性农药。因此,开发快速、简便、高效的手性农药拆分手段刻不容缓。毛细管电泳（Capillary electrophoresis,CE）具有简便、快速、高效、成本低,可以选择不同的添加剂和背景缓冲液分析检测不同的样品等多个优点,成为手性分离的重要方法。但是由于传统的进样方式存在种种缺陷,造成定量不准、精确度差等一系列问题,利用CE进行手性农药拆分的技术仍需进一步改进和提高。除此之外,人工合成甜味剂过量使用的现象非常严重,而我国已制定的人工合成甜味剂的检测标准数量较少,且现有的检测标准多只针对一种组分,已经不能满足当前检测部门对甜味剂监督管理工作的需要,有必要建立一种能够同时分析多种人工合成甜味剂的检测方法。因此,本课题针对上述问题,开发了一系列的分离分析方法。全文分为六章,主要内容包括:第一章主要介绍了课题的研究背景和意义。先介绍了毛细管电泳的一些基本内容,包括原理、特点、分离模式及应用研究。其次,对手性农药的特点、现状及分离方法进行了介绍,提出现有毛细管电泳手性分离方法存在的进样问题,然后针对性提出定量毛细管电泳具有的优势。同时,对核壳型色谱柱的基本组成、蒸发光散射检测器的构造、特点及人工合成甜味剂的使用和监管现状进行阐述。第二章主要介绍了环糊精电动毛细管色谱法（cyclodextrin electrokinetic capillary chromatography,CDEKC或CDEKCC）模式下手性分离抑霉唑,该实验通过对进样方式、环糊精浓度、p H及磷酸盐浓度等进行优化,开发出了用于快速手性分离抑霉唑的方法,当实验条件为:毛细管柱为50μm×50 cm（有效长度35 cm）,重力进样10 s,分离电压-23 k V,缓冲液为15 m M磷酸盐,10 m M HP-γ-CD,p H=2时,可以在5.5 min内实现抑霉唑的手性分离,分离度为2.01。第三章主要介绍了依据胶束毛细管电泳的分离原理,添加羟丙基-γ-环糊精（HP-γ-CD）这一手性添加剂,在胶束毛细管电泳（MEKC）的分离模式下,首次实现了三种三唑类手性农药的同时分离,即烯唑醇、己唑醇和抑霉唑。实验对环糊精种类、环糊精浓度、SDS浓度、甲醇比例及电压进行了优化,最终确定的实验条件为:柱子50μm×80 cm（有效长度60 cm）,包含10 m M HP-γ-CD,20 m M SDS,8%甲醇的30 m M硼酸盐缓冲液（p H=9）,在30 min内实现了三种手性农药的同时分离,其中最小分离度为2.12,最大分离度可达到15.2,各峰柱效较高,均大于566825,优于现有文献方法。第四章主要介绍了基于全自动定量毛细管电泳仪微分离平台,借助已建立的胶束毛细管电泳法分离烯唑醇和环糊精电动毛细管色谱法分离抑霉唑的手性分离方法,建立烯唑醇和抑霉唑等三唑类手性农药的定量胶束电动毛细管色谱和定量环糊精电动毛细管色谱的分离分析方法。通过调节泵流速和分流比等关键因素,定量毛细管电泳成功手性分离抑霉唑和烯唑醇,抑唑醇的分离度为1.5,烯唑醇的分离度达到3。同时该定量毛细管整机的定性和定量重复性分别可达到0.8%和1%以下,说明利用定量毛细管电泳进行手性分离方法具有良好的实际应用前景。第五章的内容主要是建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液（p H=4.5）为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5分钟内能够实现完全分离。线性范围为2μg/m L-500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%-106.7%,相对标准偏差为0.84%-3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂包括无紫外吸收的甜味剂的同时分离检测。第六章对全文进行总结与展望。本实验建立的实验方法具有一定的实际应用价值,可为光学纯手性农药的制备和生产,深入研究对映异构体在生物活性、生物毒性和环境行为方面的不同及人工合成甜味剂市场监管提供一定的技术支持。