煤泥氧化制备腐植酸的实验研究

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随着原煤入选量的提高,煤泥的产量也在增大。目前主要是电厂燃烧或露天堆放,这不仅对环境造成了污染,而且是资源的浪费。利用煤泥制备腐植酸,解决煤泥利用单一的问题同时也提高了其经济价值。本课题研究黄陵煤泥氧化制备腐植酸。首先通过酸洗除掉煤泥中金属离子,测定预处理后盐酸溶液中金属离子的量,确定最佳盐酸溶液的pH值;然后再进行空气加热和H2O2氧化,滴定法测定氧化后煤泥中腐植酸的含量,确定最佳氧化方式;最后,通过NaOH提取氧化煤泥中腐植酸,加入盐酸或强酸型阳离子交换树脂进行酸析获得腐植酸产品。在煤泥预处理实验中,pH值1的盐酸溶液处理效果较好,可以除掉煤泥中大约3%的金属离子(Fe、Al、Mg、Ca)。在煤泥的氧化实验中,采用两种方式对其进行氧化,一是空气中加热氧化,氧化温度310℃,氧化时间6h,煤泥中腐植酸总量为34.64%;二是H2O2氧化,用30%H2O2氧化煤泥,氧化温度40℃,氧化时间48h,煤泥中腐植酸总量为2.21%。明显空气中加热氧化较好。以黄陵煤泥为原料,碱溶酸沉法制备腐植酸实验中,通过单因素实验,研究了氧化温度、氧化时间、碱液浓度、固液比、反应时间、反应温度、酸析pH对腐植酸产率的影响;通过正交试验确定最优条件。制备腐植酸的优化工艺条件为氧化温度310℃,氧化时间6h,碱液浓度1.5%,风化煤和碱液的固液比1:25,反应温度95℃,反应时间2h,酸化pH值1.5,腐植酸产率为26.84%。正交试验中,影响腐植酸的产率因素排序依次为:碱液浓度、氧化时间、氧化温度、提取温度、提取时间。碱溶-强酸型阳离子交换树脂制备腐植酸实验中,最优条件下腐植酸产率为24.37%。通过红外光谱、紫外光谱分析确定制备产品为腐植酸,再将其进行成份分离,结果表明制备的腐植酸中黑腐酸含量达到95%以上。碱溶酸沉法制备的腐植酸的纯度为85.4%,总酸性为7.761mmol/g羧基含量为5.625mmol/g羟基含量为2.136mmol/g,灰分含量为4.56%;碱溶-强酸型阳离子交换树脂法制备的腐植酸纯度为92.54%,总酸性为8.013mmol/g,羧基含量为5.804mmol/g,羟基含量为2.209mmol/g,灰分含量为2.44%。
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