近几十年来，随着手性化合物重要性的不断提高，手性化合物的研究已经成为有机和药物化学研究领域，尤其是手性药物开发领域的热点。手性药物的两个单一对映体在药理、毒理和代谢作用上常常表现出不同的生物活性，有些对映体甚至具有严重的毒副作用。因此，单一对映体手性药物的分离与制备具有重要意义。同时，由于人们对光学纯物质要求的不断提高，单一对映体分离成为重要的分析任务之一。　　 在各种手性拆分方法中，手性固定相高效液相色谱法是便捷有效、应用广泛的分离技术。而手性固定相（Chiral Stationary Phases，CSPs）的研究开发则是手性固定相高效液相色谱发展的关键与前沿领域。其中，纤维素衍生物手性固定相是最为常用的手性固定相。本论文工作主要包括四部分：　　 第一章综述了手性分离的意义、色谱手性分离方法、手性固定相高效液相色谱法分离对映异构体的研究进展，评述了纤维素类手性固定相，有机-无机杂化材料以及核-壳型材料用作高效液相色谱填料的研究进展。　　 第二章主要开展了利用纤维素衍生物分子间缩聚高效固定的方法制备固定型纤维素手性固定相的研究，利用双功能化试剂3-（三乙氧基硅）丙基异氰酸酯，采用区域选择法制备固定型纤维素衍生物手性固定相。制备的CSP用于手性农药甲霜灵的手性拆分，考察了不同流动相组成对拆分的影响。该CSP具有较好的手性拆分能力，可在四氢呋哺、氯仿溶剂中使用，具有良好的稳定性。　　 第三章主要开展了新型硅基-纤维素有机无机杂化核壳型(纤维素-Si02/Si02)手性固定相的制备及其性能研究，首次合成了新型杂化纤维素-Si02/Si02核壳型手性固定相。利用红外光谱，核磁共振光谱，透射电镜、元素分析等手段对其进行了表征。该类固定相具有较好的物理化学性能。手性拆分考察表明，得到的CSP具有良好的手性分离选择性。同时，该类固定相通过烷基化封尾改性后，在正相和反相条件下均有较好的手性拆分能力，流动相的选择范围大大扩展，从而使该类固定相具有良好的普适性。　　 第四章主要开展了新型Si02/Si02核壳型固定相的制备和色谱评价研究，采用层层自组装法，制备了新型Si02/Si02核壳材料，并将其作为基质制备了C18键合Si02/Si02固定相，并对其形貌和化学物理性质进行了表征与评价。利用8种芳香类化合物对其进行色谱评价，结果表明，新型Si02/Si02核壳型固定相具有优良的分离效果，良好的峰对称性以及较好的渗透性。