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腈纶纤维作为一种常见的合成纤维,因为其良好的力学性能,突出的弹性和保暖性能,以及富有光泽的外貌特征因此被称为“人造羊毛”。但是由于其分子链中亲水基团的缺失,导致其吸湿性差,抗静电性能差,在很大的程度上限制了其在内衣材料领域或医用材料领域的应用。因此对腈纶纤维进行改良,通过亲水性大分子对其进行改性是近年来腈纶纤维研究的热点课题。
相比于其他腈纶纤维的改性研究,本论文首次提出了以半胱氨酸这种常见的氨基酸偶联剂,将水解后的腈纶纤维于蛋白质大分子通过共价偶联的方式相结合,在提高了腈纶纤维接枝效果的同时具有良好的接枝牢度。
本文采取的是三步法的技术路线。第一步,需要先用在碱性条件下对腈纶纤维进行水解,目的是为了将径路线位上的氰基通过水解变成具有反应活性的羧基。然后通过半胱氨酸对水解后的腈纶纤维进行巯基化改性,目的是在腈纶纤维表面引入大量的氨基酸分子。最后通过氨基酸与蛋白质分子之间的脱水缩合反应生成酰胺键等共价键,对腈纶纤维进行蛋白质表面接枝改性,从而成功制得改性腈纶纤维。
本文主要研究并探讨了腈纶纤维适宜的水解实验条件,半胱氨酸巯基化的改性实验条件,和蛋白质接枝改性的条件,并对反应中各个过程中腈纶纤维在外观形貌,内部元素组成与序态结构的变化。并重点对腈纶纤维的力学性能与吸湿性能进行了测试表征。
研究表明在以纤维的蛋白质接枝前后的纤维增重率为指标时,水解实验条件为:氢氧化钠溶液浓度10%,水解反应的温度为80℃,水解反应时长为10min时得到的腈纶纤维为最佳水解样品。半胱氨酸巯基化的最佳实验条件则为:把胱氨酸溶液浓度为8%,改性时间1.0h,改性温度80℃。最后一步蛋白质接枝实验条件应控制在:蛋白质溶液浓度为2%,接枝温度80℃,接枝时间10min,最后制得本论文所需的最佳改性腈纶纤维样品。
从SEM的照片中可以清晰地看到,表面光滑的腈纶纤维在碱性条件下表面出现了明显的损伤,存在大量裂缝与沟壑,经过巯基化改性与蛋白质接枝后,纤维表面的受损情况得以好转,并生成了致密完整且光滑的蛋白质膜层。通过FTIR,XRD与EDS的分析,在经过蛋白质接枝改性后的腈纶纤维样品的红外谱图可以清楚地看到在~1630cm-1与~1530cm-1左右分别出现了新的蛋白质特有的酰胺带Ⅰ、酰胺Ⅱ带特征吸收峰,并且伴有羟基的特征吸收峰在~3420cm-1出现,并且辅以元素分析佐证了之一变化。同时,经过一系列改性的纤维的内部分子序态并未发生较大变化,符合表面改性的要求。
通过改性后的腈纶纤维,在力学性能上并未有明显下降,仍然满足纺织加工的需要,而回潮率上升较为明显,均在腈纶纤维原样的基础上提升了三倍以上。因此,本文研究的腈纶纤维接枝改性方法是切实有效的,改性过后的腈纶纤维具有高附加值纤维的特性,拥有良好的应用前景。
相比于其他腈纶纤维的改性研究,本论文首次提出了以半胱氨酸这种常见的氨基酸偶联剂,将水解后的腈纶纤维于蛋白质大分子通过共价偶联的方式相结合,在提高了腈纶纤维接枝效果的同时具有良好的接枝牢度。
本文采取的是三步法的技术路线。第一步,需要先用在碱性条件下对腈纶纤维进行水解,目的是为了将径路线位上的氰基通过水解变成具有反应活性的羧基。然后通过半胱氨酸对水解后的腈纶纤维进行巯基化改性,目的是在腈纶纤维表面引入大量的氨基酸分子。最后通过氨基酸与蛋白质分子之间的脱水缩合反应生成酰胺键等共价键,对腈纶纤维进行蛋白质表面接枝改性,从而成功制得改性腈纶纤维。
本文主要研究并探讨了腈纶纤维适宜的水解实验条件,半胱氨酸巯基化的改性实验条件,和蛋白质接枝改性的条件,并对反应中各个过程中腈纶纤维在外观形貌,内部元素组成与序态结构的变化。并重点对腈纶纤维的力学性能与吸湿性能进行了测试表征。
研究表明在以纤维的蛋白质接枝前后的纤维增重率为指标时,水解实验条件为:氢氧化钠溶液浓度10%,水解反应的温度为80℃,水解反应时长为10min时得到的腈纶纤维为最佳水解样品。半胱氨酸巯基化的最佳实验条件则为:把胱氨酸溶液浓度为8%,改性时间1.0h,改性温度80℃。最后一步蛋白质接枝实验条件应控制在:蛋白质溶液浓度为2%,接枝温度80℃,接枝时间10min,最后制得本论文所需的最佳改性腈纶纤维样品。
从SEM的照片中可以清晰地看到,表面光滑的腈纶纤维在碱性条件下表面出现了明显的损伤,存在大量裂缝与沟壑,经过巯基化改性与蛋白质接枝后,纤维表面的受损情况得以好转,并生成了致密完整且光滑的蛋白质膜层。通过FTIR,XRD与EDS的分析,在经过蛋白质接枝改性后的腈纶纤维样品的红外谱图可以清楚地看到在~1630cm-1与~1530cm-1左右分别出现了新的蛋白质特有的酰胺带Ⅰ、酰胺Ⅱ带特征吸收峰,并且伴有羟基的特征吸收峰在~3420cm-1出现,并且辅以元素分析佐证了之一变化。同时,经过一系列改性的纤维的内部分子序态并未发生较大变化,符合表面改性的要求。
通过改性后的腈纶纤维,在力学性能上并未有明显下降,仍然满足纺织加工的需要,而回潮率上升较为明显,均在腈纶纤维原样的基础上提升了三倍以上。因此,本文研究的腈纶纤维接枝改性方法是切实有效的,改性过后的腈纶纤维具有高附加值纤维的特性,拥有良好的应用前景。