马氏体耐热钢由于热导率高、热膨胀系数低、抗疲劳能力好等优点,成为超超临界（USC）机组主蒸汽管道等的主要结构材料。提高USC机组蒸汽温度和压力这两个重要参数,是实现化石资源的高效利用和绿色可持续发展的关键。目前,商用9-12%Cr耐热钢的使用温度限制了火电机组运行效率的提高。基于对更高服役温度的追求,我国成功开发出了有更加优异高温蠕变性能的新型9Cr3W3CoB马氏体耐热钢。然而,9Cr3W3CoB钢中的合金元素较多,且体系复杂,钢中重要元素（W、Co、B、Cu）分布行为及其对第二相的影响尚不明晰,难以通过合金成分优化进一步提高力学性能。在此应用背景下,本文以9Cr3W3CoB钢为研究对象,系统性地对其时效过程中组织与力学性能变化、重要元素在热激活作用下的分布行为开展研究,得到主要结果如下:本文首先研究了不同时效时间、时效温度对9Cr3W3CoB钢组织演变的影响,重点研究了 800℃时效时Laves相的演变行为,并阐明了组织演变行为与力学性能变化之间的关系。研究结果表明,9Cr3W3CoB钢在650℃时效时具有良好的高温组织稳定性,随着时效温度升高,组织退化过程加速,Laves相的数密度逐渐下降且长大速率逐渐增加。800℃时效时,Laves相仍可析出,通常依附M23C6碳化物形核,并在长大过程中将多个碳化物包裹在内。Laves相和M23C6碳化物的熟化存在竞争机制。750℃时效时,M23C6碳化物的熟化过程占主导地位,其熟化速率明显高于Laves相。而在800℃时效时,Laves相的熟化占据主导地位。9Cr3W3CoB钢的冲击韧性在时效的2000 h内迅速下降,Laves相的析出长大是导致冲击韧性下降的主要因素。以B含量为130×10-6和未添加B的马氏体耐热钢为研究对象,研究了 B元素在9Cr3WCoB钢中的主要存在形式。并通过对时效过程中BN和M3B2硼化物演变行为的研究,进一步阐明了 M3B2硼化物对BN析出的影响规律。实验结果表明,热处理态钢中B主要以M3B2硼化物（M=Fe、W、Cr、V、Nb）和BN的形式存在。时效过程中不均匀分布的硼化物将逐渐溶解,升高时效温度可显著加速M3B2硼化物的溶解。高温下M3B2硼化物为热力学亚稳相,其在时效初期抑制了 Laves相的长大,随着时效时间的延长,其对Laves相长大的抑制作用消失。由于较低的N含量和M3B2硼化物的存在,热处理态实验钢中仅存在少量沿原奥氏体晶界分布的BN。时效过程中,逐渐溶解的M3B2硼化物促进了 BN形核,而不含M3B2硼化物的钢在时效过程中则无BN的析出。BN的形核长大受时效温度及时间的共同控制,提高温度可显著缩短BN形核的孕育期,并提高其数密度和长大速率。800℃时效过程中形成带有尖角的BN,且在原奥氏体晶界及晶内均有分布,其与Laves相的共同作用导致时效后试样冲击韧性降低。对高温长时间下9Cr3W3CoB钢中重要合金元素（Cu、W、Co）的分布行为进行研究,并分析了 W和Co对Laves相固溶温度的影响。实验结果表明,时效过程中Cu发生偏聚并逐渐形成均匀分布的近球型Cu偏聚区。随着时效时间的增加,基体中Cu含量降低,Cu偏聚现象加剧。提高时效温度使Cu偏聚过程显著加速,并缩短了近球型Cu偏聚区出现的时间。高温长时间下,W主要参与了Fe2W型Laves相的析出及M23C6碳化物的熟化过程。时效前后Co均以固溶的形式存在于基体中,不直接参与任何第二相的形核长大过程。实验钢在800～880℃的高温下仍可析出Laves相,远高于9Cr-4W钢中Laves相的可析出温度。W和Co的共同作用缩短了 Laves相析出的孕育期,并显著提高其固溶温度。采用新型热机械处理工艺（TMT）,对高温形变后的9Cr3W3CoB钢进行微观组织观察,并探究了热机械处理工艺对实验钢中第二相析出行为的影响。热机械处理工艺可消除钢中的硼化物,使B元素重新固溶于基体中。在消除钢中硼化物的同时可细化晶粒,热机械处理工艺可提高细化碳化物的初始尺寸。形变量为90%热机械处理工艺可提高时效过程中第二相的数密度,并抑制其长大。