Ⅲ族氮化物以其优异的特性得到广泛关注,AlGaN体系材料对应发光波长在210-340nm,适合可应用于白光照明、生化检测、消毒净化等领域的紫外发光器件,成为目前研究的热点。而AlGaN材料,由于体单晶的缺失,一般采用AlN作为生长模板。因此,要得到适用制作器件的高质量AlGaN材料,制备高质量AlN材料成为必须要首先解决的难题。AlN薄膜异质外延,常采用SiC、Si或蓝宝石作为衬底材料。而AlN与这些材料不匹配,晶体质量很差。本文围绕高质量AlN材料的生长展开,采用两步法生长,主要研究缓冲层生长参数对外延层的影响。首先详细阐述MOCVD生长原理,本实验所用的表征设备HR-XRD、AFM等及数据处理方法。根据AlN材料的特性,分析衬底选择、表面预处理、反应腔压力、V/III比等对AlN生长影响,确定相关生长参数。然后探讨缓冲层生长温度对外延层结晶质量和表面形貌的影响。在600℃~870℃区间内选取不同温度生长6个样品,而保持其他生长参数不变。用透射谱、AFM、HR-XRD等检测,发现在690℃~780℃时表面出现原子级台阶,尤其在780℃,晶体质量比较好。温度较低,位错密度大;温度较高,表面粗糙,出现许多小坑。进一步改变缓冲层生长时间,来研究缓冲层厚度的作用。生长3个样品,生长时间为4.4分钟时,样品(0002)面FWHM为116arcsec,(1012)面FWHM为1471arcsec,并且表面出现原子级台阶。而外延层较薄较厚,表面均未出现台阶,晶体质量和表面形貌均很差。根据这两组实验结果,分析缓冲层对外延层的作用机理。最后在前面实验较好的生长模板上,采用连续方式生长一层高温AlN。通过两组实验,在不同生长温度下,改变TMAl和NH3流量、V/III比等来初步探讨连续生长方式对AlN质量的影响。