目的:利用钴和镍这两种过渡金属元素丰富的电化学特性,制备了未经过退火煅烧的Co Ni前驱体纳米材料和Ni前驱体纳米材料,通过多种表征手段得到了Co Ni前驱体材料的形貌特征、空间结构、化学结构进而诠释了材料的理化特性。最后通过伏安循环法、示差脉冲伏安法、计时电流法等实现了修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的灵敏性定量检测。方法:以尿素为沉淀剂,共沉淀法制备获得Co Ni前驱体纳米材料和Ni前驱体纳米材料。依次使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、色散谱、X射线光电子能谱分析、傅立叶变换红外吸收、综合热分析、BET比表面积测试法对Co Ni前驱体复合材料进行表征。使用5%的Nafion溶液作为粘黏剂将Co Ni纳米材料和Ni纳米材料滴涂到玻碳电极上得到修饰电极,其次通过机械印刷技术制备获得Co Ni丝网印刷电极。最后进行电化学表征,分别利用循环伏安法（CV）、示差脉冲伏安法（DPV）、计时电流法（i-t）对目标检测物多巴胺和抗坏血酸进行测试。结果与结论:通过扫描电镜和透射电镜可知Co Ni前驱体的形貌为3-D海胆状结构。X射线衍射、色散谱、X射线光电子能谱分析、傅立叶变换红外吸收推测Co Ni前驱体复合物是钴和镍的碳酸盐。采用滴涂法将5%的Nafion溶液与Co Ni前驱体碳酸盐纳米粉末共同修饰到玻碳电极上。选择CV和DPV研究多巴胺和抗坏血酸在Co Ni前驱体/GCE上的电化学行为,结果阐明在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液中Co Ni前驱体/GCE对多巴胺和抗坏血酸有较好的响应。多巴胺检测的浓度区间为0.1-10μmol/L,线性关系r=0.9991,检测限是0.0178μmol/L;抗坏血酸的检测范围为0.1-10mmol/L,具有良好的线性关系r=0.9990,检测限为0.0272 mmol/L。Co Ni前驱体/Nafion/GCE能够有效避免尿酸、抗坏血酸以及葡萄糖的干扰,并具有良好的重复性,重现性。通过丝网印刷机在涤纶树脂基板上印刷上Co Ni前驱体电极和Ag/Ag Cl和碳电极以构成具有三电极体系的丝网印刷电极芯片。选择CV和DPV研究多巴胺和抗坏血酸在Co Ni前驱体SPE上的电化学行为,结果表明在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液中多巴胺和抗坏血酸有良好的响应,在1-35μmol/L的范围内,线性r=0.9949;抗坏血酸的检测范围为1-30 mmol/L,线性r=0.9877,该修饰电极可以有效避免尿酸、抗坏血酸以及葡萄糖这些干扰物,并具备良好的重复性和重现性。以尿素为沉淀剂,通过沉淀硝酸镍得到Ni前驱体纳米粉末,实现了高灵敏度检测多巴胺。电化学试验的测试结果表明Ni氧化物及氢氧化物复合物/Nafion/GCE修饰电极只对多巴胺的响应较高。在0.1-2.0μmol/L的多巴胺检测范围内,多巴胺浓度与氧化峰电流值呈现一次方程关系,关系式为:I_氧化峰=8.89 C_多巴胺+2.81,r=0.9976,多巴胺的最低检出限为0.0292μmol/L。此外,抗干扰测试及稳定性试验表明Ni氧化物及氢氧化物复合物/Nafion/GCE具有可靠的稳定性和优异的重复性。