固相萃取是通过固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物，使样品中的干扰化合物与基体分离，再用洗脱液富集目标化合物的一项样品前处理技术。固相萃取中所用的固相萃取小柱通常一次性使用，且价格相对较高。本文采用分散聚合法制备了二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球，以红外光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对其进行了表征与分析。以合成的二氧化硅/聚苯乙烯材料作为固相萃取填料制作固相萃取小柱。通过固相萃取与气相色谱仪、高效液相色谱仪联用，选用甲醇对目标化合物进行洗脱，将洗脱液浓缩后分别经气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分析。以色谱峰高对酚的浓度绘制标准曲线，测定了水中邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚和辛基酚、壬基酚，考察了pH值、洗脱剂类型以及水样流速对固相萃取柱性能的影响，选择了最佳的色谱分离条件。结果表明，自制固相萃取小柱对水中硝基酚、烷基酚的萃取率高，与气相色谱、液相色谱联用具有简单快速、灵敏度高，成本低，测定结果重现性好的特点。SPE/GC联用技术与SPE/HPLC联用技术测定水中硝基酚、烷基酚的萃取率均在90%以上，相对标准偏差(RSD)在3.26%~8.52%之间。SPE/GC联用技术测定邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚、辛基酚、壬基酚的最低检出限分别为0.11μ g/L、0.37μ g/L、0.55μ g/L、0.17μ g/L和0.21μ g/L。SPE/HPLC联用技术测定邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚、辛基酚、壬基酚的最低检出限分别为0.90μ g/L、0.62μ g/L、0.72μ g/L、0.38μ g/L和0.41μ g/L。