MOFs及其复合材料在作为超级电容器材料的应用上拥有很好的发展潜力,快速无污染地合成MOFs及其复合材料,对推动其在工业化的应用上具有重要的意义。电化学法和球磨法是两种绿色合成材料的方法,相对于传统方法,具有很多优势。本文即运用了这两种方法合成MOFs及其复合材料,研究不同反应条件对结果的影响,并探索产物的电容性能,具体的研究如下:（1）电化学法合成了Ni₃（BTC）₂·12H₂O,研究了反应温度和电压对结果的影响,并对产物的电容性能进行了测试。结果发现,温度和电压都对产率和尺寸有影响,随着两者的增加,产率和尺寸都逐渐增大。对产物的电容性能进行研究,发现当电流密度为1A/g时,产物的质量比电容为95.1 F/g。（2）提出了一种机械球磨方法,用于超快速合成Ni基金属有机骨架。这里主要合成了Ni-BTC、Ni-FA和Ni-OA。在合成Ni-BTC时的XRD结果表明,在不同的反应时间（1-180min）得到的产物的结晶度没有显著差异,稳定的产物仅在1min内以最快的速度获得。该产品甚至可以在1 min内以10 Hz的频率获得,无需任何溶剂辅助。增加研磨时间,提高机械频率和添加辅助溶剂将提高产率,而辅助溶剂的种类对结果影响不大。考虑到绿色和环境友好性,水是其中的最佳选择。该方法快速,高效,环保,并具有很好的可扩展性（克规模）和其他MOF的可扩展性。通过机械球磨法拓展合成了Ni-FA及Ni-OA,通过探索发现5 min即能合成Ni-FA,1 min即能合成Ni-OA。对两种产品的电容性能进行探索发现:Ni-FA在1 A/g下测得的质量比电容为903.3 F/g,在3 A/g下循环200圈电容保持率为79%;Ni-OA在1 A/g下测得的质量比电容为656.7 F/g,在3 A/g下循环200圈电容保持率为80%。（3）通过机械球磨法还原了GO,经过一系列的测试表征发现,球磨的方式能在一定程度上还原GO,但是还原不彻底,还原后仍有大量原料残留。然后我们再用球磨法合成Ni-OA/石墨烯复合材料,并探究了rGO的复合对材料电容性能的影响,结果发现rGO的加入,对材料的电容、倍率以及循环性能都有了显著地提升,当加入量为2%时材料的质量比电容达到最大值为867.5 F/g,随着加入量的增加,材料的倍率性能不断提升,对比加入量为2%和未添加rGO的材料进行循环性能测试发现,1 A/g下循环500圈后,加入量为2%的材料的电容保持率为66%,对比未加入的41%也有明显改善。