稀土掺杂的上转换发光材料由于在生物以及材料领域潜在的应用前景而得到了广泛的研究，尤其是三维立体显示器开启了上转换发光材料应用的新时代，合成透明的聚合物基的上转换复合材料将会推进三维立体显示器的进一步发展。采用水热法合成稀土离子(Ho³⁺，Tm³⁺，Ce³⁺，Yb³⁺)掺杂的NaYF₄粉体，探索反应温度、反应时间、反应物浓度、F-/RE³⁺对其形貌和晶相的影响，以获得分散性良好且颗粒尺寸均匀的稀土掺杂的NaYF₄粉体。改变稀土掺杂种类(Ho3+，Tm³⁺，Ce³⁺，Yb³⁺)以及比例合成发射不同颜色的稀土掺杂的NaYF₄粉体，并研究稀土掺杂的NaYF₄粉体的上转换发光机理。采用原位聚合的方法制备稀土掺杂的NaYF₄/PMMA复合材料并研究其上转换发光性能。实验结果表明：当反应温度为180℃，反应时间为12h，稀土离子浓度为0.033mol/L，F-/RE³⁺为5时，得到粒径约为100nm稀土掺杂的NaYF₄球形颗粒。通过改变稀土掺杂的种类及改变稀土离子比例合成在980nm激光激发下发射不同颜色的稀土掺杂的NaYF₄粉体。980nm激光激发下，NaYF₄：1%Ho，10%Yb粉体发绿光；对于NaYF₄：2%Ho，x%Tm，10%Yb粉体，当x=0.5、1、1.5、2时分别发射绿光、绿光、淡黄绿光、淡黄色光；对于NaYF₄：2%Ho，0.5%Tm，x%Ce，10%Yb，当x=0，5，7，10时粉体分别发射绿光、乳白色光、淡黄色、淡红黄色；NaYF₄：1%Ho，1%Tm，15%Ce，20%Yb发明亮的白光； NaYF₄：1%Ho，1%Tm，7%Ce，20%Yb粉体与NaYF₄：1%Ho，1%Tm，10%Ce，20%Yb粉体发近似白光。将合成的稀土掺杂的NaYF₄粉体用硅烷偶联剂进行改性，引入硅烷偶联剂后复合材料的发光有所降低，但是硅烷偶联剂对稀土掺杂的NaYF₄粉体的分散性有了很大的改善。随着稀土掺杂的NaYF₄质量分数（1%，2%，3%）的增加，稀土掺杂的NaYF₄/PMMA复合材料上转换发光增强，透射率有所降低；当稀土掺杂的NaYF₄质量分数3%时，透光率仍能达到67%，透光率比较高。稀土掺杂的NaYF₄粉体的加入增强了PMMA的耐热性。将在980nm激光器激发下发射不同颜色光的稀土掺杂的NaYF₄与PMMA复合，得到发射不同颜色的稀土掺杂的NaYF₄/PMMA复合材料。