稀土掺杂的NaYF₄上转换发光材料因具有稳定性好，荧光效率高等优良性能，在探测防伪、三维平面显示、太阳能电池、生物医学等领域具有广阔的应用前景，因而引起了国内外科技工作者的研究兴趣。本文采用水热合成法制备出了稀土掺杂的NaYF₄上转换发光材料，通过单因素优选法考察了酒石酸钠的用量、敏化剂的用量、激活剂的用量、氟化铵的用量、水热时间等因素对目标产物发光性能的影响，通过正交试验法对制备条件进行了进一步优化，得到了最佳制备条件，在此最佳制备条件下使用不同的络合剂制备了一系列目标产物，并对其进行了X射线衍射分析、扫描电镜分析、荧光光谱分析。其研究工作主要包括以下三个方面：（1）采用水热合成法制备出了NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺稀土上转换发光材料。在单因素实验的基础上，通过正交试验法对其制备条件进行了进一步优化，得到的最佳制备条件为：酒石酸钠/RE=1.25，敏化剂Yb的用量为18%，氟化铵用量NH₄F/RE=11，水热时间12h。实验结果表明：以酒石酸钠为络合剂，采用水热法制备出的产品的发射峰位于410nm、520nm、542nm和655nm处，542nm处荧光强度最强，荧光表现为绿光。以酒石酸和柠檬酸为络合剂时产品形貌为直径约为100nm的球状，晶型为六方相。（2）采用水热合成法制备出了NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺稀土上转换发光材料。在单因素实验的基础上，通过正交试验法对其制备条件进行了进一步优化，得到的最佳制备条件为：酒石酸钠/RE=0.5，敏化剂Yb的用量为23%，氟化铵用量NH₄F/RE=11，水热时间13h。实验结果表明：以酒石酸钠为络合剂，采用水热法制备出的产品的发射峰分别位于345nm、361nm、452nm和477nm处，477nm处荧光强度最强，荧光表现为蓝光。以酒石酸和柠檬酸为络合剂时产品形貌为直径约为100nm的球状，晶型为六方相。（3）采用水热合成法制备出了NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺稀土上转换发光材料。在单因素实验的基础上，通过正交试验法对其制备条件进行了进一步优化，得到的最佳制备条件为：酒石酸钠/RE=1.25，激活剂Ho的用量为1.5%，氟化铵用量NH₄F/RE=9，水热时间7h。实验结果表明：以酒石酸钠为络合剂，采用水热法制备出的产品的发射峰位于542nm处，荧光表现为绿光。以柠檬酸和酒石酸为络合剂时产品形貌为直径约为100nm的球状，晶型为六方相。