本论文采用水热法制备NaYF₄:Yb³⁺,Ln^<sup>3+(Ln:Er³⁺,Tm³⁺)和Y₂O₃:Eu³⁺发光材料,系统探讨稀土离子添加量、水热反应温度和反应时间、反应体系的pH值等条件对荧光粉性能的影响。在水热法制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换发光材料中,提高水热反应温度和延长反应时间,有助于生成六方相产物和提高产物的发光性能;当Er³⁺离子浓度2mol%,反应体系的pH值为4-5时,产物荧光强度最大;通过改变氟化氢铵（NH₄HF₂）和氟化钠（NaF）的用量,为水热反应体系提供过量的氟离子以增加产物的过饱和度,氟离子同时也作为反应体系的矿化剂促进六方相产物的生成;把水热法制备的荧光粉在500℃热处理30min,荧光强度显著增加;对水热法制备的荧光粉进行下转换荧光光谱测试,其激发峰和发射峰对应波长分别为488nm和540nm;最后分别以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和柠檬酸钠作为络合剂制备棱柱状和六角片状的六方相NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺发光材料;采用正交试验研究各因素对样品发光性能的影响,优化制备工艺。在水热法制备NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺上转换发光材料中,Tm³⁺离子浓度为0.2mol%,Yb³⁺离子浓度为40mol%,反应体系的pH值为4时,蓝光强度达到最大;经测试水热法制备的NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺样品的下转换发光光谱,激发峰和发射峰对应波长分别为447nm和541nm;当以EDTA为络合剂时,产物主要呈球状和棱柱状;以柠檬酸钠为络合剂时,合成具备不同微观形貌的荧光粉。采用正交试验研究各因素对蓝光强度的影响,极差分析和方差分析结果显示,Yb³⁺离子浓度是影响蓝光强度的主要因素。用水热法制备前躯体并经热处理后得到Y₂O₃:Eu³⁺发光材料,在200℃水热反应12h,反应体系pH值为10,Eu³⁺离子浓度为7mol%条件下制备的前躯体经热处理后发光性能最好,产物为纯立方相,其形貌为规则棒状,且长度在2μm左右,前躯体经1100℃热处理3h后,产物仍能保持棒状形貌,激发和发射强度均较高,其激发峰和发射峰对应波长分别为254nm和609nm;添加Li₂CO₃作为助熔剂能提高荧光粉的发光性能,当添加Li₂CO₃的质量比为2%时激发和发射光谱强度已有显著提高。最后,本论文还对水热法制备稀土上转换发光材料的生长机理进行初步探讨,结合晶体生长理论和实验结果,解释水热反应条件如温度、pH值和络合剂等条件对NaYF₄晶体生长的影响,为进一步研究提供一定参考。