双长链酯基季铵盐的合成研究

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酯基季铵盐阳离子表面活性剂由于具有良好的生物降解性,因而具有绿色环保的特点,也因此受到许多发达国家的青睐。本文利用单因素实验和正交试验优化了酯化反应的工艺条件,得到了合成酯胺的理想工艺条件为:反应温度170℃、反应时间4h/2h、MDEA(N-甲基二乙醇胺):硬脂酸:TEA的摩尔比为1:3:0.8,催化剂用量0.5%。采用薄层色谱法,分离酯胺的流动相为:V(氯仿):V(甲醇)=25:1,在该条件下三、双和单酯的Rf值分别为0.60、0.47和0.38。为了定性分析柱层析分离得到的三个组分,本文采用了高效液相色谱、红外光谱和质谱三种方法,三种方法的结果联合证明了柱层析分离得到的第一组分、第二组分和第三组分分别是硬脂酸三酯、硬脂酸双酯和硬脂酸单酯,纯度分别达到93.26%,94.39%,92.85%。以柱层析分离得到的三、双和单酯作为外标物,采用高效液相色谱对分离的酯胺进行了定量分析并与柱层析的结果进行了对比,两种方法所得结果比较吻合。在季铵化反应中分别考察了环氧氯丙烷,硫酸二乙酯,作为季铵化试剂与酯胺反应的条件,结果表明环氧氯丙烷与酯胺可以发生季铵化反应,但是因环氧氯丙烷具有环氧环,且单酯和双酯都是长链的,两者进行季铵化反应时,位阻效应很大,所以对反应的条件要求较高。当反应温度较高时,一方面酯胺容易碳化,另一方面环氧氯丙烷会发生环裂解反应。所以环氧氯丙烷不适合作为酯胺的季铵化试剂。硫酸二乙酯与酯胺可以发生季铵化反应,但它的反应条件要比硫酸二甲酯要高,目前还没有找到合适的溶剂和催化剂,所以导致产物含量低。
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