ZnO因为具有高电子迁移率、宽禁带（Eg=3.3eV）、高结合能（60meV）等优点,一直以来被广泛应用于光电催化和光电化学水分解研究领域。此外,与其它金属氧化物半导体相比较,这些特性可以使氧化还原过程能够以较快的速度进行。然而,ZnO仅吸收紫外光（UV）的辐射,这极大的限制了光电化学（PEC）的应用前景。ZnO作为光电阳极材料由于表面存在的缺陷如羟基和氧空位不可避免的会引起严重降解,所以电化学腐蚀是一个严重的问题。因此,界面工程对ZnO的界面改性一直是一个值得关注的问题。在本论文中,我们通过电沉积制备的ZnO光电阳极性能用以优化PEC,通过对ZnO的表面改性和结构复合,用一种相对简单又低成本的溶液滴注法和浸渍法制备合成了ZnO/WO₃,ZnO/WO₃/C以及ZnO/FeOOH一系列的光电阳极复合材料。通过对材料结构调控和合成条件优化,深度分析了表面改性对ZnO光电阳极光电化学性能的影响。分别用扫描电子显微镜、透射电镜、X-射线、拉曼谱、X-射线光电子能谱以及电化学工作站对它们进行了表征和性能测试。主要的研究内容概括如下:1.首先用两步电沉积法制备以AZO导电玻璃为基底的ZnO电极,然后将0.5mmol/40 mL的WCl₆乙醇溶液滴注到ZnO基底上加热合成ZnO/WO₃电极。研究发现经WO₃修饰的ZnO纳米棒光电阳极表面对可见光的吸收有明显提升。在模拟太阳光光照条件（λ>420 nm）,电解液为0.5 M（K₃PO₄+H₂O₂）时,负载有WO₃的ZnO（0.25mA/cm²）在0.57 V（vs.SCE）表现出比纯ZnO（0.05 mA/cm²）高5倍的光电流密度。当WO₃的负载量为20μl以及ZnO/WO₃的加热时间为20 min时,该样品表现出更高的光电流密度,这些结果证明加入附加半导体是提高ZnO光电阳极性能的有效途径之一。2.通过溶液浸渍法,以葡萄糖为原料热分解合成了ZnO/WO₃/C（ZWC）薄膜光电阳极,研究发现制备的ZWC薄膜在紫外-可见光范围内会产生红移以及带隙变窄。该薄膜电极在0.57 V（vs.SCE）产生了0.71 mA/cm²的光电流密度,是ZnO/WO₃（0.25mA/cm²）的2.8倍,入射光子转换效率（ABPE）达到了0.81%,同时研究了不同碳源和浸渍浓度对光电性质的影响,发现当碳源分别为葡萄糖和蔗糖ZWC电极的电流密度分别为0.55和0.41 mA/cm²,当葡萄糖溶液的浓度分别为0.05、0.1、0.2 M时,电流密度分别为0.27、0.54、0.43 mA/cm²。电化学阻抗谱（EIS）和莫特-肖特基（M-S）数据表明非金属C的加入可以降低空穴转移电阻,限制电荷载流子表面复合,提高ZnO/WO₃的稳定性。3.以电沉积制备的ZnO为基底,用浸渍法通过煅烧合成了ZnO/FeOOH。经FeOOH修饰过的ZnO电极在0.57 V（vs.SCE）时的光电流密度（0.1 mA/cm²）是纯ZnO电极（0.049 mA/cm²）的2倍,此外ZnO浸到FeCl₃·6H₂O溶液中的时间为10 s时呈现出高的光电流密度,FeOOH的存在加快了光电阳极表面的催化和增加了电子的导电性,提高了界面电荷转移和电荷分离。