随着能源短缺和环境污染问题越来越严重,绿色可再生能源的发展受到广泛关注。氢能具有燃烧价值高、循环清洁等优点,被认为是21世纪最理想的绿色能源,可用作化石燃料的替代品。通过水裂解实现的光催化氢演化是将太阳能转化为可用化学能的有前景和有价值的策略之一。虽然许多光催化剂已经被报道和研究,但关于低成本、高效率、良好耐用性和太阳能光催化材料的研究仍然是一个热点。双金属硫化物作为一种典型的无贵金属高分子半导体光催化剂,具有良好的环境友好性、表面合成性、良好的物理化学稳定性和独特的电子特性,然而,原始双金属硫化物也存在一些局限性,如活性位分散差、电子空穴分离效率低、光激发电荷载流子迁移能力弱等。为了提高其光催化性能,我们引入金属有机框架材料UIO-66,其作为一例经典的Zr基MOF,在水中具有优异的热稳定性、优异的化学稳定性和结构稳定性,是一种很有前途的光催化剂。随着UIO-66的引入,提供更多的活性中心和有效的电荷转移,使得复合材料的催化活性得到明显提高,本工作为MOF基纳米复合材料在环境修复和新型光催化材料的设计等方面提供了广阔的应用前景。CdS因具有优异的可见光响应、窄的带隙和可控的形貌而引起人们的特别兴趣,然而由于严重的电荷载流子复合和光腐蚀,原始的CdS光催化活性仍不理想,亟待提高。光催化制氢必须抑制光生电子和空穴的快速复合,才能使其实用化。在这方面,可采用的策略有多种,包括与其它半导体的耦合、负载助催化剂和可控调节表面形貌和结构等,以提高CdS催化剂的光催化效率。特别是对CdS进行适当的助催化剂改性,可以有效促进载流子的分离,从而大大提高CdS的光催化活性。NiS₂ QD的尺寸很小,这些小的纳米团簇不仅有利于光生电子的快速矢量扩散,而且可以通过降低质子还原的热力学过电位来促进H₂的生成。一些典型的过渡金属硫化物如硫化镍等,在电催化中表现出优异的析氢性能。人们一致认为,电催化材料作为辅助催化剂,可以加速半导体表面的光催化析氢反应。此外,镍硫化物由两种富含地球的元素组成。因此,硫化镍有望成为一种很有前途的助催化剂,从而提高Zn CdS的光驱动析氢性能。大量研究表明,镍硫化物作为光催化的辅助催化剂有着广阔的应用前景。然而,到目前为止,光催化系统中报道的镍硫化物大多只是随机地与光活性物质连接或混合的。众所周知,将光子产生的电子转移到质子是助催化剂的主要工作,负载的助催化剂及其与主催化剂的结合方式对电荷转移有明显的影响,且助催化剂与光活性物质之间的连接点宜位于光活性材料的电子出口点。因此,在Zn CdS上设计精确的制备策略,将镍硫化物与光生电子的出口点耦合起来,具有十分重要的意义。本论文以硫化物为主要研究对象,通过不同方法构筑了复合光催化剂,并进行了相关表征。在光催化分解水制氢实验中,获得了较好的催化性能,并探究了催化活性提高的相关机理。1、采用简单、便捷的光化学方法合成了一种新型的NiS_x薄膜修饰Zn CdS纳米粒子的异质结纳米复合材料。材料以纳米颗粒形态存在,尺寸约为10-15 nm,通过表征分析,证明NiS_x以非晶膜形态存在,复合催化剂对可见光有较强的吸收能力,且表面具有大量光催化活性位点,NiS_x加入量为0.05 mmol时的产物ZCS-NS2产氢量为67.75 mmol g^-1 h^-1,为纯Zn CdS的183倍,具有优异的产氢性能。2、通过溶剂热法合成了Zn_0.5Cd_0.5S@UiO-66核壳结构材料,复合材料中UiO-66立方体形态良好地保持,并且Zn_0.5Cd_0.5S纳米球很好地包裹在UiO-66的表面上。光催化产氢测试结果表明,UiO-66加入量为50%的样品ZU-50,产氢量为4333.93μmol g^-1 h^-1,约为Zn_0.5Cd_0.5S的15倍,较纯Zn_0.5Cd_0.5S有了很大提高,这主要归因于两组分间紧密的接触界面,良好匹配的能带结构,以及光生载流子在空间上的有效分离。3、通过两步水热法制得CdS纳米微球表面负载NiS₂量子点的复合光催化剂,并将其应用于光催化产氢。硫化镉为尺寸约150-200 nm的足球状纳米微球,通过表征分析得知,硫化镍以量子点形式负载于硫化镉微球之上,且由高分辨可知量子点晶格间距为0.197 nm,这对应于NiS₂量子点的（220）晶面,可进一步验证成功合成了硫化镍量子点。光催化产氢测试结果表明,硫化镍负载量为30 mol%时的产物CdS/NiS₂-0.15产氢量为27.49 mmol h^-1 g^-1,这比纯的CdS产氢量高出约216倍。通过NiS₂量子点的协同作用,催化剂的可见光吸收范围被扩大,电荷载流子的分离和传输效率得到了提高。因此,其光催化性能得到提高。