丙二酸二甲酯绿色合成工艺研究

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当前环境污染与能源危机等问题都直接或间接与化工相关,发展节能减排与绿色化工技术符合历史潮流,意义重大。丙二酸二甲酯是一种重要的有机合成中间体,目前工业上应用的制备技术环境污染大,存在很大的安全隐患。本课题开发了丙二酸二甲酯的绿色合成工艺,操作条件较为温和、安全,资源利用较为充分、合理。本课题对催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、原料间配比情况、反应时间等可能影响反应效果的因素进行了考察。初步实验表明,催化剂和溶剂的种类是影响合成反应的重要因素,在catNH-solPO或catNO-solPE构成的催化反应体系中实施反应有利于丙二酸二甲酯的生成。通过借助回归设计对合成反应进一步考察,得到了在本课题实验范围内令丙二酸二甲酯生成量最大的较优条件:使用catNH催化反应,且n(CH3COOCH3) n(cat.)=2.661、n[CO(OCH3)2]:n(cat.)=2.713.n(solPO):n(cat.)=3.583,反应1h可以使丙二酸二甲酯理论收率达到40.72%。
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