超级电容器作为电化学储能器件,因具有功率密度高、循环寿命长和能量密度适中的优点,在便携式电子设备、低排放混合动力汽车和公共汽车上得到了广泛的应用。如何简单、经济的制备出质量比电容高、充放电循环稳定性好的活性材料,且体积比电容高（活性材料负载量高）、阻抗小的电极是目前超级电容器研究的重点。本文利用简单、快速、经济的电化学沉积方法,制备出了沉积层厚度均匀、电化学性能优异的梯度层状镍钴氢氧化物（NixCoy-LDH）赝电容电极。设计了一种新型沉积装置,以仿真的手段研究了沉积装置的类型对沉积层厚度分布均匀性的影响;实验探索了电化学沉积工艺对沉积层的形貌与镍钴组分比例的影响;通过一次沉积法得到了质量比电容高、循环稳定性好的梯度NixCoy-LDH材料;分别研究了镍、铜基体的表面预处理的方式和方法,对增大活性材料与基体界面连接强度的影响,得到了梯度NixCoy-LDH高负载量型的电极,具有较高的体积比电容。在设计的四电极极片边界限制型圆柱形电解池中,通过形成对称的两个方形有效沉积溶液区域,解决了使用普通三电极圆柱形电解池沉积时,因不均匀的电场和粒子流场而导致的沉积层厚度分布不均的问题,使基体的正反两面之间、同一面的边缘与中间区域之间的沉积层厚度一致。在镍钴离子均为0.1 mol/L的溶液中,利用上述电解池装置,通过改变沉积电流,改变了溶液中镍钴离子价态不同的稳定配合物的形成速率,从而沉积出了不同Ni/Co的NixCoy-LDH梯度材料。材料的性能测试表明:沉积的负电流越大,沉积物中Co2+的含量占比就越大,孔隙率越大,晶体结构稳定性越好,但比电容越小。以连续输出-0.5 m A、-1 m A、-5 m A阶梯电流的方式在0.1 mm的镍片基体上一次性沉积出了梯度NixCoy-LDH活性材料沉积层。沉积时间为15 min的梯度NixCoy-LDH（15 min）电极,在1 A/g的电流密度下,质量比电容为1689 F/g;以10 A/g的充放电电流密度循环5000次,电容保持率为88.5%,阻抗为1.2Ω。但它的活性物质负载量仅为0.45 mg/cm~2,在1 A/g的电流密度下,体积比电容仅为76 F/cm~3。以镍为基体,通过电化学腐蚀基体表面增大界面接触面积来增大连接强度,使基体表面形成凹坑,再沉积梯度NixCoy-LDH材料,沉积时间为30 min,制备的Ni/梯度NixCoy-LDH（30 min）电极的负载量为0.79 mg/cm~2,在1 A/g的电流密度下,质量比电容为1464F/g,体积比电容为115 F/cm~3;以10 A/g的充放电电流密度循环5000次,电容保持率为87.4%,阻抗为1.7Ω。以铜为基体,为了形成具有加固连接、导电良好的Cu阵列过渡层,在铜表面先进行电化学阳极氧化得到Cu（OH）2阵列,再热还原为Cu,沉积梯度NixCoy-LDH材料,沉积时间为45 min,制备的Cu/Cu阵列/梯度NixCoy-LDH（45 min）电极的负载量为1.14 mg/cm~2,在1 A/g的电流密度下,质量比电容为1293 F/g,体积比电容为147 F/cm~3;以20 A/g的充放电电流密度循环5000次,电容保持率为92.2%,阻抗为40Ω。