【摘 要】
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本文旨在设计一种新型、高效、在线电解装置,并将其作为原子荧光光谱的进样接口,以砷的测定为例,建立了离子交换色谱分离-电化学氢化物发生-原子荧光光谱联用测定地表水中As（Ⅲ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、As（V）形态的方法,以及电化学氢化物发生进样-原子荧光光谱联用技术测定地表水中总砷的方法,为地表水中总砷及4种砷形态的测定提供了新的技术手段。研究工作的主要内容和结果如下:（1）在
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本文旨在设计一种新型、高效、在线电解装置,并将其作为原子荧光光谱的进样接口,以砷的测定为例,建立了离子交换色谱分离-电化学氢化物发生-原子荧光光谱联用测定地表水中As（Ⅲ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、As（V）形态的方法,以及电化学氢化物发生进样-原子荧光光谱联用技术测定地表水中总砷的方法,为地表水中总砷及4种砷形态的测定提供了新的技术手段。研究工作的主要内容和结果如下:（1）在砷形态分析技术和电化学氢化物发生研究进展综述的基础上,通过对电解池死体积及形状的不断改进,设计新型、高效的在线电解池,并对电极种类和形状、电解液组成进行优化。（2）将设计的新型、高效电解池作为色谱与原子荧光光谱联用的在线进样接口,对其进行方法性能评价,使用PRP-X100阴离子交换柱对砷的4种形态进行分离,建立了离子交换色谱-电化学氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定4种砷形态的方法。对电化学氢化物发生及原子荧光光谱的条件进行优化。结果表明,在载气流速1000mL/min、氢气流速170mL/min、负高压400V、灯电流140 mA和电解电流1.7 A、阴极电解液浓度及流速为1.0 mol/L硫酸溶液和0.2 mL/min、阳极电解液浓度及流速为2.0 mol/L硫酸溶液和1.0 mL/min的条件下,方法的分析性能最佳。在优化实验条件下,色谱进样量为100 μL时,方法的相对标准偏差（RSD,n=7）为 1.5%（As（V）20.0μg/L）～3.7%（DMA4.0μg/L）,检出限（3σ,n=7,μg/L）为 0.10 As（Ⅲ）～1.04As（V）,4 种 As 形态 As（Ⅲ）、DMA、MMA 和 As（V）分别在 0.2～10.0 μg/L、0.4～20.0 μg/L、1.0～20.0μg/L、2.0～100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数R2分别为0.9997、0.9993、0.9992和0.9990。该方法可应用于厦门大学翔安校区芙蓉湖水水样和芙蓉水库水样中4种砷形态的测定。（3）将设计的新型、高效电解池做为原子荧光光谱分析的进样装置,对其进行方法性能评价,建立了电化学氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定地表水中总砷的方法。通过对原子荧光光谱的测定条件和电化学氢化物发生参数,如电解电流、样品流速等进行优化,实验结果表明,在电解电流1.7 A,样品流速1.5mL/min的条件下,As（Ⅲ）荧光信号响应的信噪比最好。在优化的实验条件下,研究了地表水中常见的的无机阴离子（Cl-、NO3-、SO42-、PO43-）、金属离子（Ca2+、Mg2+、K+）以及过渡金属离子（Cu2+、Co2+、Zn2+、Fe3+、Ni2+、CrO42-、Mn2+、Pb2+）等对方法的干扰,结果表明这些共存元素对As的电化学还原过程基本无影响。对方法性能进行评估,在已优化实验条件下,方法相对标准偏差（RSD,n=7）为1.7%（1μg/L）,检出限（3σ）为0.020μg/L,As（Ⅲ）在0.05～10.00μg/L线性良好,线性相关系数为0.999。使用该方法对厦门大学翔安校区芙蓉湖水水样和芙蓉水库水样中的总砷含量进行测定,结果表明,芙蓉湖水水样中总砷含量为0.40 μg/L,芙蓉水库水样中总砷含量为0.43μg/L,加标回收率在96.6～118.0%之间。方法准确度高、精密度好,适用于地表水样中总砷含量的测定。
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