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本文分别采用沉淀聚合、水溶液聚合、颗粒造粒及微胶囊等技术设计制备了几种聚合物基凝胶微球调剖剂,在有效改善了凝胶微球在岩心中的运移特性、稳定性及施工性的基础上,赋予了凝胶微球结构和调剖特性的智能可控性。研究了制备工艺对凝胶微球微观结构和在岩心中的运移特性及调剖性能的影响;考察了凝胶微球在模拟地层条件下吸水性能、凝胶性能及稳定性的变化;探讨了凝胶微球调剖剂在模拟地层中的凝胶行为、运移特性及调剖机理;揭示了微球微观结构与凝胶行为及调剖性能之间的关系;建立了凝胶微球在模拟地层不同运移阶段凝胶行为的模型。研究结果表明:所制备的几种凝胶微球调剖剂具有优异的运移特性及调剖性能,在模拟地层条件下可以满足深部定位各段塞不同填充调剖的要求,可提高石油开采中深部定位复合多级段塞的封堵调剖能力。 主要研究工作和试验结果如下: (1)以丙烯腈为聚合单体、无水碳酸钠为碱性添加剂、聚乙二醇双丙烯酸酯(PEG(200) DA)和二乙烯基苯(DVB)为复合交联剂、AIBN为引发剂、环己烷为有机溶剂,采用沉淀聚合法制备出一种新型的聚丙烯腈/Na2CO3复合凝胶微球调剖剂。该类调剖剂在水溶液中具有缓慢水解成高吸水性调剖剂的特性,微球的粒径分布宽,其粒径大小可根据无水碳酸钠的添加量调整,可应用于调剖油藏地层多孔径目的地段;在模拟地层条件下(温度、老化时间、盐种类及含量)具有良好的稳定性和一定的耐盐性,凝胶强度高,且具有低温吸水慢、高温快速吸水凝胶的智能可控调剖性,可适用于油井深部定位前缘段塞和主体段塞填充的封堵剂。 (2)通过水溶液聚合法制备了 P(Am–AA)/MMT复合颗粒吸水性芯材核,然后采用微胶囊技术原理制备了以海藻酸铝为胶囊膜壳的核壳型凝胶微球调剖剂。形成的海藻酸铝胶囊膜能有效改善吸水性芯材的吸水性能,使其具有一定延缓吸水性,且复合微球的粒径大小、形状及其吸水性能可通过控制海藻酸钠的添加量进行调整,其稳定性随着 pH值的变化智能响应。 (3)在以海藻酸铝为胶囊膜的理论研究基础上,以过硫酸钾为引发剂,MBA为交联剂,AM、中和度为70%的 AA和SA为原料,在采用水溶液聚合法合成 AM–AA共聚物/SA复合材料的基础上,添加淀粉和交联剂硝酸铝,采用工艺简单、适于工业化的造粒工艺技术制备了粒径约为3mm的新型凝胶微球调剖剂。以该类凝胶微球调剖剂的吸水性能为评价指标,优化制备工艺,得出最佳制备条件,通过模拟地层不同条件(温度、盐种类及含量、老化时间)对吸水性能和凝胶性能的影响可知,所研制的复合凝胶微球调剖剂在添加海藻酸盐后,吸水性能得到改善,在模拟地层条件下受矿化度影响大,在一定时间内凝胶结构稳定,凝胶强度适中,可满足“调而不堵,堵而不死”的要求,可适用于低温(≤60℃)近井带深部定位后援段塞填充的封口剂。