层状硫族化合物由于其独特的光学和电学性质、合适的带隙、表面无悬挂键、高载流子寿命、环境稳定性而受到广泛关注,在光电探测器、太阳能电池、超导、热电、光解水产氢等方面极具潜力。近年来,一些层状氧硫族化合物如Bi2O2S（Se）、Bi4O4SeCl2、Bi9O7.5S6由于其出色的电子迁移率、合适的光学带隙和环境稳定性而备受关注。其中,不同于其他材料只在二维形态下才表现出优异的光电性能,Bi9O7.5S6块体样品即表现出显著的光电性能,因而可以避免单层或者少层二维材料制备的复杂工艺和制备成本方面的种种限制。然而,相比较传统硫族光电材料（如:CIGS、CZTS、CdTe等）,亟待找寻进一步提升Bi9O7.5S6光电性能的方法和工艺。迄今为止,单层MoS2异质结太阳能电池的最高光电效率仅为5.23%,层状氧硫化合物BiOCuS的转化效率高达18.8%也仅限于理论研究层面,层状氧硫族光电材料的实验光电流值仍远低于传统硫族光电材料。鉴于其环境不相容性及元素储量稀缺,因此探索低成本的、绿色无污染的、所含元素地球储量丰富的及光电性能优异的新型氧硫族化合物或如何进一步提高现有层状氧硫族化合物的光电性能是当前研究的前沿问题。本论文针对以上提出的问题,进行了以下方面的研究:（1）通过简便温和的水热法制备得到一种新型的层状氧硫族化合物FeOCuS,拓展了过渡金属硫族化合物的种类,且组成元素Fe、Cu在地球储量丰富。我们采用了XRD、SEM、EDS、TEM、UV-vis-NIR、光电测试系统等测试手段对样品的微结构及光电性能进行了表征。该化合物的晶体结构为四方晶系,所属空间群为P4/nmm,由FeO4和CuS4四面体层沿[001]方向间隔排列而成的反Pb O型层状结构。该样品具有合适的光学带隙（1.37 e V）,理论计算表明为直接带隙半导体,在模拟太阳光照射下具有显著的光电响应（光电流密度在0.4 V偏压下达3.89 m A/cm~2,响应时间为0.93 s）,这表明其在光电领域拥有巨大的应用前景。（2）通过水热法合成了层状氧硫族化合物Bi9O7.5S6微晶,并利用刮涂法制备得到Bi9O7.5S6/CdS复合薄膜。利用XRD、SEM、UV-vis-NIR、光电测试系统对样品的物相、薄膜厚度、元素组成、光吸收、光电性能等进行了表征。结果显示:所有薄膜均为纯相,且厚度均匀可控,相较于单纯的Bi9O7.5S6和CdS薄膜,Bi9O7.5S6/CdS的光电性能有显著提高。