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本文对三聚氯氰的水解动力学进行了研究,并以此为原料合成了4,4-双[6-(2,5-二磺酸钠苯胺基-4-吗啉基-1,3,5-三嗪-2-氨基]二苯乙烯-2,2-二磺酸钠(荧光增白剂MST)。
通过考察温度、pH值及液相浓度对三聚氯氰水解反应的影响,提出了该反应的机理模型,并建立了相应的动力学方程。结果表明,三聚氯氰在碱性和酸性介质中的水解分别符合SN2和SNl亲核取代机理。
将三聚氯氰依次与2,5-二磺酸苯胺、4,4’—二氨基—二苯乙烯—2,2’-二磺酸(DSD酸)和吗啉经三步缩合反应分别得到2-(2,5-二磺酸苯胺基)-4,6-二氯均三嗪(中间体Ⅰ)、4,4-双[6-(2,5-二磺酸钠苯胺基-4-氯-1,3,5.三嗪-2-氨基]二苯乙烯-2,2-二磺酸钠(中间体Ⅱ)和最终产品荧光增白剂MST。
分别对前两步缩合反应进行正交实验,先后获得了影响第一步缩合反应收率的主要因素按影响大小依次为:原料配比、反应温度、加料时间和固含量;影响第二步缩合反应的主要因素从大到小,依次为反应温度、溶液pH值、加料时间。在此基础上,对三步缩合进行了单因素考察,获得了上述三步反应的适宜工艺条件,使荧光增白剂MST的总收率达到81.58%。