陶瓷无损定量分析标准样品的研制

来源 :中国科学院高能物理研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:aa70533028
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本论文根据GBT15000.5-1994标准样品工作导则(5)固体化学成分标准样品技术通则的要求和古陶瓷无损定量分析的实际应用需要,并参照中国各大典型名窑古瓷胎主成分百分含量汇总数据,使用从各大古瓷产区采集的传统陶瓷原料烧制成31种陶瓷标准样品,初步的均匀性检验工作也已完成,主要获得以下结论:   1.烧成陶瓷标准样品的基体与古陶瓷接近,且致密度和强度高,吸水率低(<0.03%)。   2.常规EDXRF(φ1mm,大气环境)均匀性初步检验(显著性水平α=0.05)结果表明,JDZ3、LQ1、LQ2、LQ3、YJ2、YY1和YY3等7种具有烧成缺陷的陶瓷标准样品中,K和Fe在同一圆片试样内能够满足用作古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求;31种陶瓷标准样品中的K和Fe未发生径向偏析现象;由于测量过程中未能保证同一棒内不同圆片试样之间的重复性测量条件,可能导致轴向和棒内均匀性检验出现了K和Fe的含量存在显著性差异的分析结果,有必要在真空环境和重复性测量条件下再次对31种陶瓷标准样品进行轴向和棒内均匀性检验。   3.17种陶瓷标准样品的μ-EDXRF(φ100μm,真空环境)均匀性初步检验结果表明,当显著性水平α=0.05时,除了MgO外,DH、DY2、GY1、JDZ4、JDZ6和YZ4等6种陶瓷标准样品没有出现元素径向和轴向偏析现象,而其它11种陶瓷标准样品都未出现元素径向和轴向偏析现象;17种陶瓷标准样品中的大多数元素的含量在棒内不存在显著性差异,说明其棒内均匀性较好。   4.从物相结构、致密度、吸水率、均匀性(φ1mm,α=0.05,SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、K2O、Na2O)等指标来看,大多数陶瓷标准样品能够满足用作古陶瓷无损定量分析标准样品的技术要求。进一步的均匀性检验、稳定性检验和定值等后续研究工作正在进行。
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