原子级别厚度的二维层状材料作为一个丰富的材料体系,其中包括绝缘体,半导体,半金属和超导体。其中,过渡金属硫族化合物（TMDCs）在范德华力作用下层状结合,具有合适的带隙。单层材料具有直接带隙、高载流子迁移率以及较高的荧光量子产率;在诸如隧穿晶体管,超薄光电探测器,发光二极管等光电子和光收集器件的应用上有着优异的表现。很薄的纵向尺寸使得层状材料具有很强的限域效应,具有很大的激子结合能（上百meV）,因此许多TMDCs单层材料具有非常强的光-物质相互作用。除此之外,由于弱的范德华力结合,不同TMDCs材料可以堆叠形成异质结,从而得到单一材料中不存在的新奇的光学、电学性质。研究异质结中电荷的分离,转移的方向,时间尺度与转移效率等载流子动力学对层状材料异质结光电性质的理解以及指导TMDCs器件的发展具有重要的意义。本文首先制备了高质量、大面积的单层过渡金属硫族化合物WS₂和WSe₂,然后用两种材料构建了异质结结构。异质结结构的表征表明两种材料具有良好的耦合强度。然后,利用飞秒超快时间分辨光谱、稳态荧光以及吸收光谱,系统地研究了层状材料超快时间尺度下的电荷分离和载流子动力学。主要内容如下:（1）大面积、高质量的单层TMDCs材料具有优异的光电性能,成功制备这种材料意义极其重要。目前一些大面积TMDCs材料的制备是基于氧化硅或者玻璃,然而氧化硅或者玻璃上的层状材料转移到其他衬底上操作不便,这提高了使用的难度。研究人员发现生长在蓝宝石上的TMDCs材料易于转移。基于此,作者使用化学气相沉积法,用C面蓝宝石作为衬底,制备出了大面积的WS₂以及WSe₂材料,拉曼光谱和荧光表征证明制备出的材料是单层的且具有很高的光致荧光发射强度。随后作者使用表面能辅助法转移,制备出了两种材料的异质结结构,退火后,使用相同的激发功率对异质结进行低波数拉曼表征,在25 cm^-1出现了一个新的峰,两者的荧光均出现了淬灭,表明两者有着很好的耦合,合成制备出了高质量的TMDCs异质结结构,为之后的载流子动力学研究提供了优异的载体。（2）作者使用飞秒瞬态吸收光谱来研究WS₂/WSe₂异质结界面的超快载流子动力学。使用高于两种材料带隙的400 nm的泵浦光激发样品,探测WSe₂的A激子的漂白峰,改变泵浦功率,得到了漂白峰强度随着功率线性变化的线性区。随后对WSe₂的A激子峰的使用共振激发,得到了从WSe₂到WS₂的电子转移的时间为250 fs,空穴的转移的时间为360fs。随后,作者使用变波长泵浦,当泵浦波长为400 nm时,泵浦光将电子空穴激发到相对较高的能态,它们与声子相互作用,释放多余能量然后驰豫到基态,需要的时间较长。随着波长增加,激发的光生载流子能态较低,热激子能够快速驰豫到带边,被检测到,即上升沿变快。在高泵浦强度激发下,热载流子密度增大导致非平衡声子聚集,多余的热声子数量增加了声子的重吸收,因此,净载流子弛豫率降低,导致上升沿变慢。另外,作者使用高质量的单层TMDCs,利用表面能辅助法转移制备了高质量的异质结。使用瞬态吸收测试表征得到了异质结中电荷转移的过程及时间,对二维材料WS₂/WSe₂异质结的认识,器件的制备提供了思路和理论基础。