本文基于新疆尉犁工业蛭石的镶嵌结构,分别通过化学微波法和化学-焙烧法制备高膨胀率膨胀蛭石（HEV）,并研究其膨胀机理及最佳工艺参数。以高膨胀率膨胀蛭石为原料,通过高速匀质机搅拌预处理-超声剥离的方式制备寡层金云母-蛭石纳米片（TPVN）。揭示分别由化学-微波法与化学-焙烧法制备的高膨胀率膨胀蛭石在液相超声剥离过程中的差异,为制备光催化复合材料提供基体。以TiOSO₄为原料,寡层金云母-蛭石纳米片（TPVN）为基体,通过共沉淀法制备TiO₂/TPVN光催化复合材料。研究TiOSO₄用量、复合反应pH以及焙烧温度对该复合材料光催化性能的影响。采用Fe³⁺对复合材料进行掺杂,测试其在可见光范围的光催化降解效率。研究结果表明:新疆尉犁工业蛭石内部存在金云母、水金云母及蛭石构成的镶嵌结构。经双氧水和草酸混合溶液改性及瞬时高温加热后,样品剧烈膨胀形成焙烧膨胀蛭石（HEV）样品。膨胀过程中双氧水起主要作用,草酸起次要作用。焙烧加热（HEV-R）样品的最高膨胀率为67倍。微波加热样品（HEV-M）的最大膨胀率为43倍。HEV依然存在较为完整的层状结构,且具有良好的可剥离性。以HEV-R为原料经剥离制备的TPVN-R样品的剥离效果和产率大多优于以HEV-M制备的TPVN-M样品,利用液相剥离法获得的TPVN-M/TPVN-R样品呈明显的片状结构。片径为0.3¹μm,厚度小于10 nm,最大径厚比达128倍。TPVN样品的热稳定性与未剥离的工业蛭石相同。TPVN对纳米TiO₂颗粒具有较强的分散能力。其较强的吸附性促进了目标降解物与TiO₂颗粒的接触几率。TPVN可有效阻碍纳米TiO₂的晶相转变。25 mg的TiO₂/TPVN光催化复合材料对初始浓度为100 mg/L的MB染料降解率达到88.96%。Fe³⁺掺杂后样品的吸收边逐渐红移明显,且吸收带边大于纳米TiO₂的最大吸收波长（387 nm）。样品的禁带宽度也明显变窄,在可见光下的光催化活性明显提高。当Fe³⁺掺杂摩尔比为1%时,样品在可见光下对100 mg/L的MB溶液总去除率可达72.01%。高膨胀率膨胀蛭石制备工艺大幅提高工业蛭石利用率,有效降低膨胀蛭石生产成本。寡层金云母-蛭石纳米片的成功制备,为大批量、低成本制备二维纳米材料提供了可能。制备光催化复合材料则证明剥离型矿物在环境治理领域的应用价值。对探索膨胀蛭石在光催化领域的应用,对于拓展膨胀蛭石的应用领域,实现工业蛭石纳米化与多功能化都具有十分重要的意义。