氧化—温控离子液体的合成及其在柴油O2氧化脱硫中的应用研究

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本文设计合成了三类十八胺类氧化-温控离子液体用于催化柴油O2氧化脱硫的反应,并取得了较佳的效果。为离子液体催化柴油氧气氧化脱硫开辟了一条新思路。以十八胺、氯代烷烃、环氧乙烷、磷钨酸为原料合成了26种不同聚合度不同烷基链的十八胺类磷钨酸氧化-温控离子液体,并用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和热重分析(TG)表征和分析了其结构和热稳定性。考察了离子液体的极性和溶解性能。将其用于模拟柴油氧气氧化脱硫反应,较佳反应条件为:n=111(C12)离子液体、V(甲苯:模拟柴油)=1:1、t=2 h、T= 100 ℃, P(O2)=2 MPa;用DMF萃取一次(剂油比1:1、40℃搅拌5 min、静置15 min),脱硫率接近100%;离子液体催化剂连续使用11次后,脱硫率仍然在95%以上。经FT-IR分析表征其结构没有发生变化。以十八胺、卤代烷、环氧乙烷、水合钼酸钠、盐酸、磷钨酸为原料合成15种不同聚合度和烷基链的十八胺碘钼酸根离子液体,并用FT-IR、1HNMR和TG表征和分析了其结构和热稳定性。考察了离子液体的极性和溶解性能。将其用于模拟柴油氧气氧化脱硫反应,较佳反应条件为:n=162(C12)离子液体、n(IL)= 0.18 mmol, t=2 h, P(O2)=2.0 MPa, T=130℃;以DMF剂油比1:1萃取一次(40℃,搅拌5 min),静置45 min,脱硫率可以达到100%;离子液体催化剂连续使用10次后,催化脱硫率仍在94.1%以上。经FT-IR分析表征其结构没有发生变化。以十八胺、环氧乙烷、水合硫酸氧钒、磷钨酸、卤代烃为原料合成了20种十八胺氧钒型的氧化-温控离子液体,并利用电化学分析(ECL)、FT-IR和TG等技术分析和表征其结构和热稳定性。考察了离子液体的极性和溶解性能。将其用于模拟柴油氧气氧化脱硫反应,较佳反应条件为:n=120 (C12)、t=2.5 h, p(O2) =3.0 MPa, T=135℃;以DMF剂油比1:1萃取一次(40℃,搅拌5 min),静置25 min,脱硫率可达98.8%;离子液体催化剂连续使用10次以后,脱硫率仍在93%以上。经FT-IR分析表征其结构没有发生变化。
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