近年来全球规模的能源、环境问题越来越突出。其原因是化石资源的枯竭导致能源危机,而伴随大量的消耗产生的二氧化碳、氮氧化合物、硫氧化合物则导致环境恶化。为了改善这些问题,我们将氢气能源作为代替能源,使用自然能源从水中制造氢气。在光催化材料中,半导体材料由于其独特的特性一直被广泛应用,有望在解决上述问题中发挥重要作用。半导体粒子的尺寸小时,这种微粒是半导体团簇,团簇的光物理性质表现出量子尺寸效应。MoS₂由于其量子尺寸效应,当其由块体材料变为纳米材料时,间接带隙半导体变为直接带隙半导体。本论文主要包括三个方面的研究内容:（1）本文通过水热法制备了MoS₂微球,探究了不同反应条件对样品形貌的影响,在反应温度200℃、反应时间24h、pH为7、溶剂为去离子水的条件下制备得到尺寸约1 μm、颗粒分布均匀的2H相MoS₂。通过光催化降解实验得到,MoS₂经过150min的照射后,对罗丹明B的降解率达到95%;经过180min的照射后,对亚甲基蓝的降解率达到98%,具有一定的催化活性。（2）通过水热法制备了不同Ti₃C₂负载量的MoS₂/Ti₃C₂异质结构。在光催化析氢实验中,当Ti₃C₂负载量为30%时,具有最高的比表面积和和优异的光学性能。该样品光催化析氢的释放速率最高为6144.7μmol·g^-1·h^-1,是纯MoS₂的2.3倍,具有良好的光催化循环稳定性。这是由于Ti₃C₂材料的高电导率有效抑制了光生电子和空穴的复合,提高了 MoS₂/Ti₃C₂异质结构的光催化活性。（3）通过化学方法在MoS₂/Ti₃C₂异质结构进一步成功复合了纳米Au粒子,制备出不同Au粒子负载量的Au/MoS₂/Ti₃C₂三相复合催化剂。通过一系列结构表征发现纳米Au粒子均匀分布在MoS₂/Ti₃C₂异质结构上,且无团聚现象产生。当Au粒子负载量为30%,复合催化剂具有最高的比表面积和优异的光学性能,并且将光催化氢的释放速率提高到12000 μmol·g^-1·h^-1,具有良好的光催化循环稳定性。Au/MoS₂/Ti₃C₂三相复合催化剂具有两个光催化析氢途径,一方面,MoS₂吸收光子后被激发产生光生电子,光生电子转移到Ti₃C₂,在其表面将氢离子还原为氢气;另一方面,纳米Au粒子被激发产生激发电子,激发电子在肖特基势垒和电场作用下直接转移到MoS₂导带,然后将H⁺还原生成氢气。