基于SHS/QP的纳米氧化物陶瓷致密化过程研究

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自蔓延高温合成快速加压(SHS/QP)技术将SHS过程与动态快速加压过程结合起来,一次完成材料合成与密实化过程,是制备陶瓷的一种简单经济的方法。本文基于SHS/QP技术具有极快的升温速度和极短的高温持续时间的特点,探索了合适的自蔓延及纳米氧化物陶瓷体系,利用自蔓延体系反应释放的高温将其作为一个化学炉代替传统的烧结炉,结合机械压力的方法成功制备了纳米氧化物陶瓷。该方法可有效抑制晶粒的生长,同时得到致密的纳米氧化物陶瓷,为纳米材料的烧结提供了一个很好的方法和途径。该工艺制备纳米陶瓷耗时短,产物接近理论密度,用传统的扩散烧结机理很难解释,预示着不同的烧结机制。本文也对该工艺制备纳米陶瓷的致密化机理进行了探索。 本研究分为三部分:一是选择合适的自蔓延体系,探索体系温度工艺参数,并选择合适的纳米氧化物陶瓷体系,包裹纳米初坯烧结晶粒不长大;二是探索外加机械压力对致密化的贡献,加压实现纳米初坯的密实化;三是探索该工艺制备纳米陶瓷的致密化机制。分别选用镍铝自蔓延体系和氧化铬铝碳自蔓延体系,添加不同含量的碳化钛来调节镍铝自蔓延体系的温度,选用不同粒径铝粉来调节氧化铬铝碳自蔓延体系温度。将不同燃烧温度的自蔓延体系分别包裹纳米氧化钇和纳米氧化镁初坯进行烧结,从而得到合适的自蔓延体系及相应纳米陶瓷体系。最终确定选用镍铝及摩尔含量为30%的碳化钛自蔓延体系包裹平均粒径为25-50 nm的纳米氧化钇初坯进行烧结,可使纳米氧化钇初坯晶粒尺寸基本不长大。该体系的燃烧温度为1350℃,升温速率为1300℃/min,高温持续时间极短。探讨了压力对烧结氧化钇样品致密度的影响,结果表明:随着压力的增加,样品致密度增加。当机械压力增加到120 MPa时,样品密度达97.7%,接近理论密度。通过对样品残余应力分析、微观结构观察及缺陷测试等讨论,得出该工艺制备纳米陶瓷的致密化机理:温度和压力都对密实化有贡献。短时间高温对致密度的贡献在80%左右,在瞬间大机械压力作用下,样品颗粒发生重排,密度得到很大提高。对于完全致密化,主要机制为高温作用下晶粒塑性流动与变形。
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