【摘 要】
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以蛋白质为代表的天然酶存在稳定性较差、制备和储存成本高、分离纯化困难等缺点。纳米酶模拟了天然酶的催化活性,且其制备成本低、催化活性高且可调,克服了天然酶存在的不足,引起了科研人员的广泛关注。氧化铈材料的氧化还原机制独特,是一种优异的纳米酶材料,以氧化铈材料为基材,通过贵金属铂的负载,可以起到很好的协同效果,增强其纳米酶活性。然而,传统的化学制备法存在操作复杂、能耗大且在制备过程中易造成污染等一系列
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以蛋白质为代表的天然酶存在稳定性较差、制备和储存成本高、分离纯化困难等缺点。纳米酶模拟了天然酶的催化活性,且其制备成本低、催化活性高且可调,克服了天然酶存在的不足,引起了科研人员的广泛关注。氧化铈材料的氧化还原机制独特,是一种优异的纳米酶材料,以氧化铈材料为基材,通过贵金属铂的负载,可以起到很好的协同效果,增强其纳米酶活性。然而,传统的化学制备法存在操作复杂、能耗大且在制备过程中易造成污染等一系列亟待解决的问题。超临界流体技术具有良好的可操作性、绿色环保、易于调控等优点,在纳米颗粒制备方面优势显著。本文采用超临界抗溶剂法快速制备Pt/Ce O2纳米颗粒,并构建了葡萄糖的快速比色检测方法,主要内容如下:首先,以CO2为抗溶剂介质,乙醇为溶剂,设计全因子实验考察了不同因素对“纳米反应器”粒径的影响。结果表明,反应压力为150 bar、溶液进样速率为0.5 m L/min、反应温度为35℃时,可以制得颗粒粒径分布均匀,平均粒径在67 nm的聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinyl Pyrrolidone,PVP）包覆乙酰丙酮铈聚合物纳米球。然后,将PVP包覆乙酰丙酮铈聚合物纳米球作为前驱体经过空气气氛600℃焙烧2 h得到Ce O2纳米颗粒。考察了乙酰丙酮铈和PVP在1:0、10:1、5:1、1:1四个不同质量比下最终制备的Ce O2纳米颗粒的结构、Ce元素价态以及类过氧化物酶催化活性。结果表明乙酰丙酮铈和PVP质量比为5:1时,制备的Ce O2呈现较为明显的空心结构,且Ce3+所占比例最高,Ce3+/(Ce3++Ce4+)%为20.59%,类过氧化物酶催化活性最佳。最后,在确定了PVP最佳加入量的基础上,引入六水合氯铂酸以制备负载Pt的Pt/Ce O2纳米颗粒,考察了六水合氯铂酸加入量对制备的Pt/Ce O2纳米颗粒的影响。结果表明加入六水合氯铂酸后制备的Pt/CeO2纳米颗粒比CeO2的类过氧化物酶催化活性更高。其中,Pt/Ce O2-S16在p H=3.5、40℃时具有最大酶活,稳态动力学结果显示其遵循米氏方程。使用Pt/Ce O2-S16对葡萄糖进行检测,检测限为11.9μM,检测的线性范围100-500μM,且对葡萄糖的检测具有较好的抗干扰特性。综上所述,本研究工作充分利用了超临界流体技术的优势,开发了利用超临界抗溶剂法快速、绿色、易于调控地制备Pt/Ce O2纳米粒子的新方法,并将其应用于对葡萄糖的快速比色检测,具有一定的独创性和开拓性,对金属氧化物基纳米酶材料的制备提供了新的选择。
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