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由于纳米材料的形貌和尺寸对材料的光、电、磁、催化等性质有重要影响，因此，研究材料的形貌可控合成对获得具有先进性能的新型材料，开发新的仪器设备具有重要的意义。使用无机盐做添加剂来控制产物形貌时，合成方法简便、成本低、环保，有利于制备结晶性好、纯度高的纳米材料。在发光材料中，稀土氟化物纳米发光材料由于具有量子效率高，折射率高，在紫外和可见光区具有较高的透光率，化学性质稳定等优点而引起了高度关注。在稀土纳米材料合成方法中，超声波辅助使纳米粒子的合成更为便利，不仅能够得到某些特殊的晶体结构，而且产物的形貌均一，纯度高，合成过程中不需要使用任何模板或者有机添加剂，同时缩短了反应时间，提高了合成的效率。因此本论文的工作是在超声波辅助下，采用无机盐NaNO3来实现对稀土氟化物纳米材料的可控合成，研究产物随反应条件的变化规律、纳米粒子的形成机理以及样品形貌与性能之间的关系。 本论文主要研究Gd、Sm、Eu、Y四种元素的氟化物体系。在超声辐射辅助下，通过改变无机盐NaNO3的浓度和反应物的比例成功地合成了多种不同组成和形貌的氟化物颗粒。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱(PL)测试对合成材料的结构、组成、形貌、光致发光性能进行表征和分析。探讨了GdF3纳米纺缍体可能的形成机理，系统研究了超声辐射、反应时间、反应物组成、NaNO3浓度、稀土离子半径对氟化物形貌和组成的影响。 在超声辐射2h条件下，合成了形貌均一、分散性好的GdF3纳米纺缍体，粒子的平均直径约为130nm，平均长度约为440nm，纯度较高，具有良好的结晶性。粒子形貌随着反应时间的延长呈现出由菱形/星形到杨桃状形貌的转变，最终得到均一的纳米纺缍体。同等条件下，使用搅拌法反应8h得到了形貌近似纺缍体的颗粒，与超声辐射下得到的样品颗粒相比较，平均长度较长，均一性较差。由此可见，超声辐射对加快反应速率，提高产物均一性有重要影响。 使用无机盐NaNO3对样品合成进行调控，通过改变无机盐浓度，氟化钆粒子的形貌、化学组成、结晶性都会随之发生变化。增大无机盐浓度，氟化物NaxGdyFx+3y中x/y的值(r(x/y))逐渐增大，粒子尺寸变小。随着NaNO3浓度的改变，样品呈现出纺缍体、针状、花状、束状、梭形等多种不同的形貌。反应物NaF与Gd(NO3)3摩尔比(R(F/Gd))的变化也会使产物的组成、形貌和尺寸发生改变。 通过对不同形貌和尺寸的NaGdF4:10％Eu3+晶体在室温下的光致发光光谱的研究，我们发现产物的发光性质会随着粒子形貌、尺寸的变化而发生改变。粒子的发光性质有待进一步提高。 采用与氟化钆体系相似的研究方法，在超声波辅助下，合成了EuF3纳米环、纳米纺缍体，片状和环状SmF3，束状和梭形NaLnF4(Ln=Sm，Eu)颗粒，球形和立方体形Na5Ln9F32(Ln=Sm，Eu)颗粒，管状NaEuF4粒子以及NaYF4球形、花状、立方体颗粒等。反应物组成以及NaNO3浓度的改变引起NaxLnyFx+3y(Ln=Sm，Eu，Y)粒子化学组成、晶体结构、形貌和尺寸的变化。 通过对Sm、Eu、Y三种元素的氟化物体系进行对比发现，在相同的反应条件下，正三价离子半径比较接近的Sm和Eu元素，其氟化物形貌和组成较为相似，而与它们离子半径相差较大的Y3+的氟化物则有所不同。同时，随着NaNO3浓度及反应物组成的变化，前两种元素氟化物的变化趋势十分相似，而Y元素的氟化物体系变化趋势则与二者有区别。