【摘 要】
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锗磷酸盐是锗酸盐与磷酸盐的交叉研究领域,它不仅具有结构多样性,还具有优异的物理和化学性能,如固态电解质,非线性光学性质等。已报道的锗磷酸盐化合物大多具有三维架状结构,一维链状和二维层状结构的低维结构锗磷酸盐化合物不多。本文以锗磷酸盐作为研究对象,采用溶剂热法合成了一系列具有低维晶体结构的碱金属/碱土金属锗磷酸盐,旨在探究锗磷酸盐化合物的合成规律、解析化合物的结构特点。主要的研究内容如下:1.通过溶
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锗磷酸盐是锗酸盐与磷酸盐的交叉研究领域,它不仅具有结构多样性,还具有优异的物理和化学性能,如固态电解质,非线性光学性质等。已报道的锗磷酸盐化合物大多具有三维架状结构,一维链状和二维层状结构的低维结构锗磷酸盐化合物不多。本文以锗磷酸盐作为研究对象,采用溶剂热法合成了一系列具有低维晶体结构的碱金属/碱土金属锗磷酸盐,旨在探究锗磷酸盐化合物的合成规律、解析化合物的结构特点。主要的研究内容如下:1.通过溶剂热法,成功合成了两种新型碱金属锗磷酸盐:Na3[Ge（OH）（PO4）2]·2H2O 和 Li2Na[GeO（HPO4）（PO4）]。二者具有相同的空间群Pbcm,结构均由类似的一维“之”字形锗磷酸盐单链构成。晶体结构和热稳定性的研究表明,Li+离子部分取代Na+离子显著影响了化合物的晶体结构和水分子的含量,并进一步影响化合物的热稳定性。这两种结构特征相似但含水量和碱金属类型不同的化合物的成功合成表明,采用改进的溶剂热法和碱金属取代是制备高热稳定性金属磷酸盐的有效方法。而且,Li2Na[GeO（HPO4）（PO4）]是迄今为止第一个混合碱金属锗磷酸盐。2.采用溶剂热法,成功合成了两种具有同质多象的碱金属含氟锗磷酸盐化合物:Cs2GeF2（HPO4）2（三斜相 CsGePOF-tri 和四方相 CsGePOF-tet）和K2GeF2（HPO4）（KGePOF-c（C2/c）和 KGePOF-m（C2/m））。结构分析表明:CsGePOF-tri具有一维链状结构,CsGePOF-tet具有二维层状结构,它们的晶体结构演变属于重构式的结构转变;KGePOF-c结晶于空间群C2/c、KGePOF-m结晶于空间群C2/m,都具有一维链状结构,它们的晶体结构演变属于位移式的结构转变。其中CsGePOF-tet和KGePOF-c为已经报道过的含氟锗磷酸盐。系统研究了反应条件（有机溶剂用量和比例、HF用量、H3PO4用量、反应温度、反应时间等因素）对同质多象物质的影响,在锗磷酸盐体系中首次发现同质多象的现象。3.采用溶剂热法,成功合成了一例新型的碱土金属锗磷酸盐,Ba2Ge（OH）2（PO4）2,该化合物具有一维链状晶体结构,由一维四元环链∞1{[Ge（OH）2（PO4）2]4-}组成。热分析结果表明化合物具有较高的热稳定性,600℃后结构才开始坍塌。
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