由于重金属的高毒性和生物的不可降解性,重金属离子的检测已经引起了众多研究者的广泛关注。发展一种简单、便携、灵敏、准确的仪器用于检测环境和水体中的重金属离子变得非常重要。与传统的检测方法相比,电化学方法由于其快速、廉价、灵敏、准确、易于现场检测等一系列特性,成为了进行重金属离子浓度检测的重要研究方法。近几年,具有独特性质的金属氧化物用于重金属离子的检测已经引起广泛兴趣。本文设计并制备了Co₃O₄@PPy纳米线阵列结构,利用泡沫铜作为生长基底,水热法生长出Co₃O₄纳米线阵列,利用化学气相聚合方法在Co₃O₄纳米线阵列表面包覆PPy膜,得到Co₃O₄@PPy纳米线核壳阵列电极用于检测Pb²⁺,研究了电极材料的形貌、成分、结构,利用阳极溶出伏安法（SWASV）得到良好的电化学性能。其中线性范围为0.024μM-0.48μM,灵敏度为85.5μAμM^-1,检测限为0.58 nM,且具有良好的抗干扰能力和稳定性。为了进一步提高传感器的检测性能,本研究提出以3D石墨烯为基底生长NiCo₂O₄@PPy纳米线核壳阵列结构作为高性能的重金属传感器检测Pb²⁺。先利用水热法制备3D石墨烯,以此为基底水热法生长NiCo₂O₄前驱体纳米线阵列,经过两步水热法得到了NiCo₂O₄纳米线阵列/3D石墨烯结构,利用化学气相聚合方法在NiCo₂O₄纳米线阵列表面包覆PPy膜,自支撑的NiCo₂O₄@PPy/3D石墨烯可直接作为工作电极。良好的导电性,大的比表面积,短的离子传输通道和出色的吸附能力使得检测性能得到提高。利用阳极溶出伏安法（SWASV）,得到线性范围为0.0125μM-0.709μM,灵敏度为115.621μAμM^-1,检测限为0.2 nM,且具有良好的抗干扰能力,重复性和稳定性。可实现对Pb²⁺和Cd²⁺的同时检测。利用标准加入法,对NiCo₂O₄@PPy/3D石墨烯在实际水样检测性能做了研究。