随着传统化石能源的不断消耗,环境污染和能源短缺问题日趋严重,迫切需要发展清洁可再生的新能源存储技术。以超级电容器和锂离子电池为代表的电化学储能器件是目前最有前景的一类储能技术。而电化学储能技术的核心在于关键电极材料的设计合成。设计纳米结构和构筑纳米复合电极是提高材料电化学性能的最有效的途径。本文基于传统碳材料比容量低、金属氧化物电极倍率性能差和循环稳定性差的缺点,发展了一种普适性的孪生聚合法,合成了具有高比容量、高倍率和长循环性能的硫掺杂微/介孔碳材料、三维连续碳网络包覆的超细锐钛矿型TiO2纳米晶和SnO2纳米晶复合材料。（1）以二噻吩甲醇、硅酸四乙酯为前驱体合成孪生单体,后经孪生聚合和碳化刻蚀,合成了硫掺杂的微/介孔碳材料。其比表面积高达792 m2/g,平均孔径仅为3 nm左右。将其用于超级电容器时,在1.0 A/g时,比容量高达455 F/g,100.0A/g时的比电容仍能维持200 F/g。用作锂离子电池负极时,50 mA/g下,比容量高达590 mAh/g,远高于传统石墨负极,200 mA/g下循环350圈,比容量几乎保持不变。其较高的比容量、优异的倍率性能和循环稳定性归因于较大的比表面积和微/介孔混合的纳米结构更有利于离子的吸附/脱附过程,硫掺杂改善了电极/电解液界面的相容性并贡献了额外的容量。（2）以二噻吩甲醇和钛酸四乙酯为前驱体合成孪生单体,再经孪生聚合和碳化过程,合成了三维连续碳网络包覆的锐钛矿型TiO2复合材料,TiO2纳米晶平均粒径仅为5 nm,且均匀地镶嵌包裹于连续碳网络结构中。用作锂离子电池负极时,TiO2复合电极表现出了极高的可逆容量（667 mAh/g）和优异的循环稳定性,5.0 A/g循环500圈,容量保持率为97.8%。优异的电化学性能归因于超细的TiO2纳米晶缩短了锂离子扩散路径,三维连续碳网络结构增加了复合材料的电子导电性和保证了 TiO2纳米晶在循环过程中的结构稳定性。（3）将上述步骤中的钛源换成四叔丁基锡烷,采用同样的方法合成了三维连续碳网络包覆的超细SnO2复合材料,SnO2粒径为1～5 nm,且均匀地嵌入在连续碳网络结构中。将其用作锂离子电池负极时,50 mA/g时,可逆容量为792 mAh/g,在5.0A/g的大电流下,比容量达到110 mAh/g,且循环300圈,容量几乎没有衰减,表现出较高的倍率性能和优异的循环稳定性。主要归因于超细的SnO2纳米颗粒缩短了锂离子的扩散路径,三维连续碳网络抑制了SnO2在充放电过程中的体积变化,同时也提高了复合材料的电子导电性。