【摘 要】
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目的 采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,建立茵栀黄口服液中14种农药残留的测定分析方法.方法 样品以0.1％乙酸乙腈提取,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和无水硫酸镁进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行确证和测定,外标法定量.结果 各农药含量在各自浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.995),目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为71.64％～127.58％(RSD<15％),定量限(LOQ)
【机 构】
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西安市食品药品检验所, 陕西 西安710054
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目的 采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,建立茵栀黄口服液中14种农药残留的测定分析方法.方法 样品以0.1％乙酸乙腈提取,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和无水硫酸镁进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行确证和测定,外标法定量.结果 各农药含量在各自浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.995),目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为71.64％～127.58％(RSD<15％),定量限(LOQ)为0.04～3.58μg/L.6批茵栀黄注射液均未检测到14种农药,而32批茵栀黄口服液均检测到啶虫脒、吡虫啉,含量分别为在4.7～7.9、8.0～14.6μg/L范围内.结论 该方法灵敏度高,准确性好,适合于茵栀黄口服液中14种农药残留的测定.
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