三维超分子结构多金属氧酸盐(H_2en)_3[(NiO_6)Mo_6O_(18)(As_3O_3)_2]Cl_2·6H_2O的合成与结构表征

来源 :科学通报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hong2007quan
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以Na2MoO4·2H2O,Na3AsO3,NiCl2·6H2O,乙二胺等为原料,通过常温水溶液方法合成一例Anderson结构衍生物(H2en)3[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]Cl2·6H2O(1,en=ethylene-diamine),并对其进行了红外、紫外、热重、X射线粉末衍射及X射线单晶结构测定.晶体结构测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.94190(6)nm,b=1.08612(8)nm,c=1.10976(8)nm,α=95.6890(10)°,β=92.6460(10)°,γ=90.8800(10)°,V=1.12828(14)nm3,Z=1,R1=0.0441,wR2=0.1189.化合物1分子由一个[(NiO6)Mo6O18-(As3O3)2]4-阴离子,2个Cl-离子,3个质子化的乙二胺和6个结晶水组成.杂多阴离子[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]4-借助氢键与质子化的乙二胺及Cl-离子相连构筑成三维超分子结构. Anderson structure derivative (H2en) 3 [(NiO6) Mo6O18 (As3O3) 2] Cl2 · 6H2O (1, en = ethylene-diamine) were prepared and characterized by IR, UV, TG, X-ray powder diffraction and X-ray single crystal structure.The crystal structure of the compound showed that the compound belongs to triclinic system, P-1 space group, : a = 0.94190 (6) nm, b = 1.08612 (8) nm, c = 1.10976 (8) nm, α = 95.6890 (10) °, β = 92.6460 (10) °, = 1.12828 (14) nm3, Z = 1, R1 = 0.0441, wR2 = 0.1189. Compound 1 consists of one [(NiO6) Mo6O18- (As3O3) 2] 4- anion, two Cl- ions, three protonated Ethylenediamine and 6 crystal water, and the heteropolyanion [(NiO6) Mo6O18 (As3O3) 2] 4 is connected to the protonated ethylenediamine and Cl- ions via hydrogen bonds to form a three-dimensional supramolecular structure.
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