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提出了一种亲水有机溶剂（乙醇、正丙醇、四氢呋喃等）气浮浮选（双水相气浮浮选）分离，富集光度法测定污水中痕量土霉素（OTC）的新型绿色高效分析方法。利用自制的浮选装置，选择四氢呋哺作溶剂，氯化钠作分相剂，氢氧化钠溶液调节酸度，将Ni（Ⅱ）与OTC形成的疏水性缔合物浮选至有机相，浮选完毕后经分光光度法分析，线性范围为1．1×10^-7-9．7×10^-6mol/L，线性回归方程为A=2．038×10^5C（mol／L）＋0．005，相关系数为0．9996，检出限为7．36