UPLC-MS/MS检测小儿咳喘灵颗粒中4种黄曲霉毒素及灰毡毛忍冬皂苷乙

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目的:分别建立小儿咳喘灵颗粒中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2及灰毡毛忍冬皂苷乙的 UPLC-MS/MS 测定方法,以期将小儿咳喘灵颗粒检验标准提升。方法:两者均采用 UPLC-MS/MS 法,色谱柱均为 UPLC ACQUITY BEH(100mm×2.1 mm, 1.7 μm)。样品经免疫亲和柱前处理,以乙腈 -0.2% 甲酸溶液为流动相,采用 MRM 扫描、ESI+ 模式,选择 4 种黄曲霉毒素,成分响应最佳的质谱参数测定;灰毡毛忍冬皂苷乙以乙腈 -0.1% 甲酸溶液作为流动相,采用 MRM扫描、ESI- 模式,优化质谱参数测定。结果:黄曲霉毒素 B1、B2、G1和 G2各自在 0.186~9.300 ng/m L、0.060~3.000 ng/m L、0.186~9.300 ng/m L、0.070~3.500 ng/m L 检测范围内线性良好,r ≥ 0.995 9 ;加样回收率在 81.2%~91.9% ;样品中 4种黄曲霉毒素浓度均低于检测限。灰毡毛忍冬皂苷乙在 0.083~2.501 ng 检测范围内线性良好,r=0.999 0 ;加样平均回收率为 100.9% ;有 3 批样品检出。结论:基于 UPLC-MS/MS 建立的两种方法定性定量快速、准确,能有效提高小儿咳喘灵颗粒检验标准。
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