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本研究采用ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了Ｓｉ－Ｏ－Ｃ纤维，利用ＩＲ和ＸＲＤ监视纤维在不同热处理下化学结构的发展，用ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＳＥＭ分析了热处理对纤维化学成分和显微组织的影响。结果表明：经１０００℃氩气氛下分解后，纤维的力学性能达到最高，约为１ＧＰａ；该材料在１１００℃的空气中具有良好的抗氧化能力；１３００℃（氩气）以下处理后的纤维是无定型相；进一步热导致碳化硅的生成和结晶，并伴随力学性能的下降。