高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

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建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为:0~5min,20%乙腈;5~30min,20%乙腈~40%乙腈,30~40min,40%乙腈~20%乙腈;40~45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05~980mg/L和43.77~1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%(n=6);信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。
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