【摘 要】
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镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔剂时,熔融状态良好,且质软易封装样品;采用石墨套坩埚有利于样品均匀受热,降低熔透率,提高测试结果稳定性;考虑样品需充分熔融并确保测试结果稳定性良好,样品称样量为0.4g左右时,采用0.2g镍
【机 构】
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深圳市万泽中南研究院有限公司,广东深圳518000
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镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔剂时,熔融状态良好,且质软易封装样品;采用石墨套坩埚有利于样品均匀受热,降低熔透率,提高测试结果稳定性;考虑样品需充分熔融并确保测试结果稳定性良好,样品称样量为0.4g左右时,采用0.2g镍箔助熔较为合适.最终选定在5.5 kW的分析功率下采用0.2g镍箔包裹0.4g样品投入石墨套坩埚进行测试,氧的检出限为0.0003％,定量限为0.0010％;氮的检出限为0.00015％,定量限为0.0005％.标准样品的氧、氮含量测定值均在标准值扩展不确定度范围内,氧的相对误差小于9％,氮的相对误差小于6％.加标回收实验结果显示:氧的回收率为96％～102％,氮的回收率为95％～105％.测得3组样品中氧、氮含量的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于7％.
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